Гравиметриялық анализдеу әдістері презентация

Жоспары:
1. Гравиметриялық анализ мәні.
2. Гравиметриялық анализді орындау кезеңдері.
3. Аналитикалық таразылар, олардың құрылысы. Аналитикалық таразымен жұмыс жасау ережесі және өлшеу әдістері.

Гравиметриялық анализ мәні.
Гравиметриялық анализ заттың массасын анықтауға негiзделген. Белгiлi ққрамы бар химиялық қосылыс түрiнде алынған анықталатын компоненттiң массасы дәл өлшенедi.
Зерттелетiн сынақ құрамындағы химиялық қосылыстың немесе радикалдың анықталатын элементiнiң массасын және мөлшерiн %-тiк түрде көрсетедi.
Екiншiден, Эквиваленттер заңы; - (реакцияға түсетiн элементтер массаларының бiр-бiрiне қатынасы әруақытта тұрақты және өзгермейдi) жатады.
Бiрiншiден, құрам тұрақтылық заңы (белгiлi зат құрамына кiретiн элементтер массаларының қатынасы бiрдей тұрақты (единство)).

Тура және жанама анықтау әдiстерi.
Гравиметриялық анализ әдiстерi үш топқа бөледi:
Бөлiп алу әдiстерi (выделения, ығыстыру)
Айдау әдiстерi
Тұндыруәдiстерi

1) Бөлiп алу әдiстерi: әдiс зерттелетiн зат құрамынан анықталатын компоненттi бос күйiнде бөлiп алып, дәл өлшеуге негiзделген.
Бөлiп алу әдiстерi
Мысалы, қатты отын құрамындағы күлдiң массалық үлесiн табу үшiн, отынның дәл өлшенген бөлiгiн (навеска) массасы белгiлi тигельде алып, жағады, жоғары температурада тұрақты массасына дейiн қыздырады. Сонан соң тигельде қалған күлдiң массасын өлшейдi де массалық үлесiн (%) есептейдi:
m1 (тигель) = 25,4064 г
m2 (т + 0) = 26,9225 г
m3 (күл), t0, = 25,5175 г
қыз. болғ. кейiн
шешуi:
1) Отын дәлөлшенген бөлiгiн табамыз:
m=m2-m1=26,92256-25,4064= 1,5161 г.
2) Күл массасын табамыз:
m=m3-m1=25,5175-25,4064=0,1111 г.
3) Отын құрамының күлдiлiгiн массалық үлесiн есептеймiз:

2) Айдау әдiстерi. Айдау әдiстерi зерттелетiн зат құрамында ұщқыш компонент болғанда немесе анықтап отырған компонент ұшқыш компонентке айналуы мүмкiн болған кездерде қолданады.
Айдау әдiстерi.
Тура айдау әдiсi. Карбонат қосылыстарындағы (мыс. CaCO3) көмiртектiң қос тотығын (СО2) анықтауда пайдаланылады.
CaCO3+HCl →CaCl2+H2O+CO2↑
Жанама айдау әдiсi: Зерттеп оырған заттың дәл өлшенген бөлiгiнен ұшқыш компоненттi айдап,ұшырып, қалған бөлiктi қайтаөлшейдi. Массалар айырмасы ұшқыш компонент массасын көрсетедi. Осы әдiспен материал ылғалдығын, топырақ ылғалдығын анықтайды, BaCl2 ⋅2H2O кристалданған су мөлшерiн анықтайды.

Тұндыру әдiстерi
Анықталатын ионды химиялық құрамы белгiлi аз еритiн қосылыс түрiнде толық тұнбаға түсiруге негiзделген. Қосылыс құрамындағы (BaCl2) Ba2+ анықтау үшiн, алдымен ол ионды (Ва2+) тұнбаға толық түсiретiн лайықты тұндырғыш таңдап алуымыз керек:

жуу; 2.құрғату;
3. тұндырылған формадан гравиметрлiк формаға айналдыру үшiн жоғары температурада (600о, 700оС) қыздыру.
Сонымен қатар ерiтiндiден толық бөлiп алу үшiн жасалатын операцияларға шыдайтын физикалық қасиеттерi болуы керек. Ол қандай операциялар?

Гравиметриялық анализді орындау кезеңдері.

Затты анализге дайындау
Затты зерттеу үшiн алдымен – орташа сынағын дұрыс ала бiлу керек.

Орташа сынақ алу, дәл өлшенген бөлiктi алу.
Орташа сынақ –құрамы үлкен партиялы зат құрамымен бiрдей, аз мөлшерiн айтады.
Сұйық заттың орташа сынағын алу оңай, себебi сұйық заттың (гомогендi ерiтiндiнiң) - кез-келген көлемiнде – құрамы бiрдей.
Қатты заттардың (руда, тас көмiр) орташа сынағын алу мемлекеттiк стандартқа сәйкес болу керек.
Қатты затты –үлкен партиялы –әр бөлiгiнен алып, ұнтақтайды, араластырады, лабораториялық мөлшерiне дейiн азайтады. Квартталау тәсiлi қолданады:
Алынған зерттелетiн заттың тегiс жерге жайып, квадрат формасына келтiредi де диагональ бойынша төртке бөледi: қарама-қарсы 2 бөлiгiн алып тастап отырады. Лабораториялық сынақ мөлшерiне дейін азайтады. Ауа кiрмейтiн ыдыста ұстайды.
Анализ жасар алдында: дәл өлшенген бөлiктi 0,0002 г. дәлдiктен алады.

Дәл өлшенген бөлiктi ерiту.
Өлшенген бөлiктi ыстыққа шыдамды стаканға орналастырып, сәл жылыта отырып сумен ерiтедi.

Тұнбаға түсiру (тұндыру).
Сұйытылған, ыстық ерiтiндiлерден жайлап қозғап отыру арқылы түсiрiледi.
Тұнба қай уақытта түседi?
Ерiтiндiден тұнба:
Тұнбаға түсiп отырған заттың иондары көбейтiндiсi ерiгiштiк көбейтiндiсiнен артық болған жағдайда түседi.
И.К. > Е.К.
Дәл өлшенген бөлiктiң шамасына қарап, тұнбаға түсiргiш зат мөлшерiн бiледi.

Фильтрлеу.
Тұнбаны ерiтiндiден бөлу үшiн фильтрлейдi. Декантациялайды, сұйықты тұндырып, алдымен суын, сонан соң тұнбасын өткiзедi. Фильтр әр түрлi ленталы болады, тығыздығына байланысты. Ақ, көк, қызыл ленталы. Жұмысқа керегi күлсiз фильтр, салмағы жоқ.