Методы анализа лекарственных средств презентация

Методы и методики анализа
Основные аналитические операции
Приборы и аппаратура
Растворы
Способы выражения концентрации
Реактивы
Стандартные образцы
Химические методы анализа
ПЛАН ВЕБИНАРА
1
3
2
4
5
Перевод
аналитических
методик

.
.
.

.
.
.

.
.
.
Обеспечивает и гарантирует качество и безопасность лекарственных средств
на протяжении всего срока годности, включая хранение, распространение и использование
Зачем нужен аналитический
контроль качества?

Наука о методах
обнаружения веществ и определения
их состава
Свойства объекта
- интенсивные (Intensive properties)
- экстенсивные(Extensive properties)
Аналитическая химия (Аналитика)
Analytical Chemistry

Методы анализа
Analytical Methods
Основаны на фиксации
аналитического сигнала
Аналитический сигнал
Analytical signal, Response
Любое свойство вещества,
которое можно использовать
для установления
качественного или
количественного состава объекта
Аналитический
сигнал
Сигнал фона
Полезный сигнал

Химические реакции
Физические свойства веществ или продуктов реакции
Классификация методов анализа
Как получить аналитический сигнал ?

Химические (классические)
Chemical methods
Физические
Physical methods
Физико-химические
Physicochemical methods
Биологические
Biological methods
Методы анализа

Методы аналитической химии
Методы пробоотбора
Методы разложения проб
Методы разделения компонентов
Методы обнаружения (идентификации)
Методы количественного определения
ПРОБОПОДГОТОВКА
Sample preparation
Sample decomposition
КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
Qualitative analysis
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
Quantitative analysis

пробоотборник

Метод или методика?.
Вот в чём вопрос..
Analytical method = аналитическая методика, метод анализа
Test method = метод испытаний, методика испытаний
Analytical Procedure = аналитическая методика
Technique = методика

ВОПРОС
The degradation products are monitored during the stability study with the same HPLC method
applied for the related substances determination, with a limit of not more than 0.10%, under Any
unknown impurity test

Метод и методика анализа
Метод анализа – совокупность принципов, положенная в основу анализа безотносительно к определяемому веществу и к анализируемому объекту (method, technique)
Методика анализа – подробное описание анализа данного объекта с использованием выбранного метода (method, technique, procedure)
y = f(x)

Испытуемый раствор (Test solution)
Раствор сравнения (Reference solution)
Стандартный раствор (Standard solution)
Холостой раствор (Blank Solution)
Растворы
Solutions
NB!
Reference Solution = эталонный раствор (РФ)
Standard Solution = эталонный раствор (РБ)
(только в испытании «Тяжелые металлы»)
Однородная система, в состав которой входят молекулы (ионы) двух или более типов

Концентрация
Concentration
- разбавленные (Diluted solutions)
- концентрированные (Concentrated solution)
NB!
Diluent = растворитель
Blank = холостой раствор
Количественный состав растворенного вещества (в конкретных единицах) в единице объема или массы

Способы выражения концентрации раствора

Вещества, посредством сравнения
с которыми осуществляется
контроль качества исследуемых
лекарственных средств
Стандартные образцы
Reference Standards
NB!
эталонный образец
эталонный стандарт

Виды стандартных образцов
ФСО
фармакопейный СО
РСО
стандартный образец предприятия
рабочий СО
(In-house standard, Working standard,)
Первичные стандартные образцы (Primary standards, Certified reference materials)
Вторичные стандартные образцы (Secondary standards or Working standards)
USP Reference Standards
Ph. Eur. Reference Standards

Реактивы
Reagents
Acetic acid R
Кислота уксусная Р (ЕАЭС)
Кислота уксусная (РФ)
NB!
Реагент = Reactant
NB!
Этанол
Этиловый спирт
СПЕЦИАЛЬНЫЕ КЛАССЫ РЕАКТИВОВ:
Для спектрометрии
Для жидкостной хроматографии
Для газовой хроматографии
Для неорганического анализа
Для синтеза ДНК, РНК, пептидов
Для клеточных культур

Классы чистоты реактивов

Буферные растворы
Buffer Solutions
Растворы, содержащие сопряжённую кислотно-основную пару, позволяющую устойчиво сохранять концентрацию ионов водорода (рН) при добавлении кислоты или основания, а также при изменении концентрации раствора
- в аналитических методиках
- для калибровки рН-метров
- для достижения изотоничности
- для поддержания стабильноcти
Buffer = буферный раствор буфер

Буферные растворы
Buffer Solutions

Вода для фармацевтических целей
Вода Р
Вода дистиллированная Р
Вода очищенная (4,3 мкСм/см при 20 °С)
Вода для инъекций (1,1 мкСм/см при 20 °С)
В воде для фармацевтических целей электропроводность является контролируемым показателем
Millipore Milli-Q
Water R
Distilled water R
Purified water
Water for injections

Сита
Sieves
Sieve # = сито №
Sieve test = ситовой анализ
Измельченность порошков
Coarse powder = крупный порошок
Moderately fine powder = среднемелкий порошок
Fine powder = мелкий порошок
Very fine powder = очень мелкий порошок

КЛАССИЧЕСКИЕ ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Качественные реакции
Титриметрия
Гравиметрия

Качественные реакции
ОФС.1.2.2.0001.15
Общие реакции на подлинность
27 показателей
Аммоний
1 мл раствора соли аммония (2 – 6 мг аммоний-иона) нагревают с 0,5 мл натрия гидроксида раствора 10 %; выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой бумаги.

Кислотно-основное титрование
Acid-base
Комлексонометрическое (комплексометрическое)
титрование
Complexometric
Титрование/титриметрический (объемный) анализ
Volumetric analysis

ВИДЕО
Кислотно-основное титрование

Титрованные растворы
Volumetric Solutions
Растворы точно известной концентрации для целей
титриметрического анализа
Концентрация титрованных растворов - молярная,
титр или титр по определяемому веществу
Титр – масса растворенного вещества (мг) в 1 мл раствора
Соединения, позволяющие визуализировать
изменение концентрации какого-
либо вещества или компонента, например,
при титровании
Индикаторы
Indicators

Кривые титрования
Titration Curves
Титрование
не только метод анализа, но и способ получения аналитического сигнала

Методики анализа. Трудности перевода
1. Название веществ и реактивы

Sulphate
Dissolve 2.0 g of indomethacin in 40 ml of methanol, and add 1 ml of 0.1 N HCl and water to make 50 ml. Perform the test using this solution as the test solution. Prepare the control solution as follows: to 0.40 ml of 0.005 M sulphuric acid, and add 40 ml of methanol, 1 ml of diluted HCl and water to make 50 ml (not more than 0.01%).
ПЕРЕВЕДИТЕ ВЫДЕЛЕННОЕ СЛОВО

Методики анализа. Трудности перевода
2. Глаголы
Форма глагола: 3 лицо, множественное число

Методики анализа. Трудности перевода
3. Терминология
Accurately точно аккуратно, тщательно
Blank (solution) холостой раствор бланковый раствор,
контрольная проба
Diluent растворитель разбавитель
Weight масса вес

Для работы:
Фармакопеи
Для самообразования:
Растворение
https://youtu.be/g_snytB7iQ0
2) Титрование (плейлист)
https://www.youtube.com/playlist?list=PL0pJUwkI0YCZnG-eJ2uGXndfFrGD0Rsv3
Источники информации

АНАЛИТИЧЕСКИЕ ОПЕРАЦИИ И ПРИБОРЫ

ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЕ
CENTRIFUGATION
Надосадочная жидкость, супернатант Supernatant
Осадок
Sediment/pellet
Центрифуга
Centrifuge
Основные аналитические операции и приборы

ВЗВЕШИВАНИЕ
WEIGHING
Аналитические весы – Analytical Balance
Защитный корпус – Draft Shield
До 4 десятичного знака – To four decimal places

ИСПЫТАНИЕ (ТЕСТ)
«РАСТВОРЕНИЕ»
DISSOLUTION TEST
1. Вращающаяся корзинка – прибор I (USP)
Rotating Basket
2. Лопастная мешалка – прибор II (USP)
Paddle
Основные аналитические операции и приборы

Глубокое замораживание: ниже -18 °С
В морозильной камере: от -5 до -18 °С
В холодном месте (в холодильнике): от +2°С до +8 °С
В прохладном месте: от +8°С до +15°С
При комнатной температуре: от + 15°С до +25°С
Теплый: от +40°С до +50 °С
Горячий: от +80°С до +90 °С
Температура водяной бани: от + 98°С до +100 °С
Температура ледяной бани: 0°С
глубокое замораживание – in a deep freeze
в холодильнике - in a refrigerator
в прохладном месте – cold/cool
комнатная температура – room temperature
ПОДДЕРЖАНИЕ
И КОНТРОЛЬ
ТЕМПЕРАТУРНОГО
РЕЖИМА
Основные аналитические операции и приборы
водяная баня – Water bath
ледяная баня – Ice bath

ПЕРЕМЕШИВАНИЕ
Встряхиватель/прибор для встряхивания = Shaker
Орбитальный встряхиватель = Orbital shaker
Термостат-встряхиватель = Thermoshaker
Вихревая мешалка = Vortex
Обрабатывать ультразвуком = Sonicate
Мешалка = Stirrer
NB! Mixer

МЕРНАЯ ПОСУДА
VOLUMETRIC GLASSWARE
Graduated cylinder
Мерный цилиндр
Pycnometer
Пикнометр
– градуированная пипетка
– неградуированная пипетка (пипетка Мора)
– пипетка-дозатор

ЛАБОРАТОРНАЯ ПОСУДА
ANALYTICAL GLASSWARE