Слайд 2
![Хроматография – физико – химический метод разделения и анализа смеси](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-1.jpg)
Хроматография –
физико – химический метод разделения и анализа смеси веществ,
основанный на раз-личном распределении компо-нентов между двумя несме-шивающимися фазами.
Слайд 3
![Основные понятия Сорбция – поглощение газов, паров и растворенных веществ](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-2.jpg)
Основные понятия
Сорбция – поглощение газов, паров и растворенных веществ твердыми
или жидкими поглотителями (сорбентами);
Сорбтив – вещество, молекулы которого способны сорбироваться;
Сорбат – вещество в адсорбирован-ном состоянии;
Слайд 4
![Элюирование – процесс перемещения веществ вместе с подвижной фазой через](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-3.jpg)
Элюирование – процесс перемещения веществ вместе с подвижной фазой через слой
неподвижной фазы
Элюент – растворитель или газ, проходящий через слой неподвижной фазы – подвижная фаза;
Элюат – подвижная фаза, выходящая из колонки и содержащая разделенные компоненты
Слайд 5
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-4.jpg)
Слайд 6
![В зависимости от природы процесса: Адсорбционная – основана на различной адсорбции веществ твердой неподвижной фазой;](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-5.jpg)
В зависимости от природы процесса:
Адсорбционная – основана на различной адсорбции
веществ твердой неподвижной фазой;
Слайд 7
![Распределительная – основана на различной растворимости сорбатов в жидкой неподвижной](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-6.jpg)
Распределительная – основана на различной растворимости сорбатов в жидкой неподвижной фазе;
Ионообменная
- основана на различной способности к ионному обмену веществ с ионогенными группами неподвижной фазы;
Слайд 8
![Осадочная – основана на различной растворимости осадков , получающихся после](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-7.jpg)
Осадочная – основана на различной растворимости осадков , получающихся после реакции
взаимодействия с осадителем, содержащимся в неподвижной фазе;
Эксклюзионная (молекулярно – ситовая или гелевая) – основана на различии в размерах и формах молекул разделяемых веществ;
Слайд 9
![Аффинная – основана на специфических взаимодействиях биологических объектов (ферментов, и](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-8.jpg)
Аффинная – основана на специфических взаимодействиях биологических объектов (ферментов, и т.д.)
с группами на поверхности твердой фазы.
Слайд 10
![В зависимости от способа оформления процесса: Колоночная – процесс разделения](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-9.jpg)
В зависимости от способа оформления процесса:
Колоночная – процесс разделения проводят
в колонках, заполненных неподвижной фазой;
Плоскостная – процесс разделения проводят на хроматографической бумаге (бумажная) или тонком слое сорбента, нанесенном на подложку (тонкослойная).
Слайд 11
![Теоретические основы хроматографии](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-10.jpg)
Теоретические основы хроматографии
Слайд 12
![Основа процесса хроматографии – неравновесная адсорбция Изотерма адсорбции Ленгмюра В области низких давлений (кон-центраций): уравнение Генри](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-11.jpg)
Основа процесса хроматографии – неравновесная адсорбция
Изотерма адсорбции Ленгмюра
В области низких давлений
(кон-центраций):
уравнение Генри
Слайд 13
![Эффективность разделения компо-нентов определяется числом теоре-тических тарелок (N). ! Чем](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-12.jpg)
Эффективность разделения компо-нентов определяется числом теоре-тических тарелок (N).
! Чем больше N
и уже их высота (H), тем эффективнее колонка
Высота, эквивалентная теоретичес-кой тарелке – ВЭТТ – (H) опре-деляется:
Слайд 14
![A – вихревая диффузия: где λ – характеристика набивки колон-ки, dp – диаметр зерна сорбента](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-13.jpg)
A – вихревая диффузия:
где λ – характеристика набивки колон-ки, dp –
диаметр зерна сорбента
Слайд 15
![B – продольная (осевая) диффузия – диффузия компонентов в подвижной](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-14.jpg)
B – продольная (осевая) диффузия – диффузия компонентов в подвижной фазе:
где
γ – эмпирический коэффициент, DM – коэффициент диффузии
Слайд 16
![С – внутренняя диффузия – зависит от способности адсорбироваться на](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-15.jpg)
С – внутренняя диффузия – зависит от способности адсорбироваться на неподвижной
фазе;
u – линейная скорость потока
L – длина колонки, tM – время удер-живания несорбируемого компонента.
Слайд 17
![Газовая хроматография](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-16.jpg)
Слайд 18
![Газовая хроматография - это метод разделения летучих соединений, основанный на](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-17.jpg)
Газовая хроматография - это метод разделения летучих соединений, основанный на распределении
веществ между подвижной фазой (ПФ) - газом и неподвижной фазой (НФ) с сорбентом с большой площадью поверхности
Слайд 19
![Подвижная фаза - инертный газ (азот, гелий, водород, аргон, углекислый](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-18.jpg)
Подвижная фаза - инертный газ (азот, гелий, водород, аргон, углекислый газ),
протекающий через НФ;
! ПФ выполняет только транспорт-ную функцию
! ПФ должна обеспечивать мак-симальную чувствительность детек-тора
Слайд 20
![Неподвижная фаза В газо-адсорбционной хроматогра-фии - твердый сорбент с развитой](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-19.jpg)
Неподвижная фаза
В газо-адсорбционной хроматогра-фии - твердый сорбент с развитой мелкопористой поверхностью;
размер зерен 0.1-0.5 мм
силикагель
активный уголь
Слайд 21
![В газо-жидкостной хроматографии - пленка жидкости, нанесенная на поверхность твердого носителя полимерные адсорбенты алюмосиликаты](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-20.jpg)
В газо-жидкостной хроматографии - пленка жидкости, нанесенная на поверхность твердого носителя
полимерные
Слайд 22
![Типы жидкой НФ: Неполярные (насыщенные углеводо-роды); Умеренно полярные (сложные эфиры,](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-21.jpg)
Типы жидкой НФ:
Неполярные (насыщенные углеводо-роды);
Умеренно полярные (сложные эфиры, нитрилы);
Полярные (многоатомные спирты,
гликоли)
! Полярность НФ должна быть близка к полярности веществ анализируемой пробы
Слайд 23
![Требования к жидкой НФ : хорошо растворять компоненты смеси; прочно](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-22.jpg)
Требования к жидкой НФ :
хорошо растворять компоненты смеси;
прочно удерживаться
на твердом носителе;
быть термически устойчивой;
быть нелетучей при данной температуре;
обладать высокой селективностью;
быть химически инертной.
Слайд 24
![Жидкостная хроматография](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-23.jpg)
Слайд 25
![Подвижная фаза в жидкостной хроматографии – чистый раствори-тель или смесь](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-24.jpg)
Подвижная фаза в жидкостной хроматографии – чистый раствори-тель или смесь растворителей
Жидкостная
хроматография в которой используют колонки малого размера и высокое давление ПФ (до 0.5 – 70 МПа) называют высокоэффектив-ной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ)
Слайд 26
![Ионообменная хроматография](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-25.jpg)
Ионообменная хроматография
Слайд 27
![Неподвижная фаза Иониты природного или синтетического происхождения: цеолиты, глинистые материалы](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-26.jpg)
Неподвижная фаза
Иониты природного или синтетического происхождения:
цеолиты, глинистые материалы (природные алюмосиликаты);
сульфированые активные угли;
синтетические ионообменные смолы
Слайд 28
![Неподвижная фаза Катиониты – иониты, обменивающиеся с раствором катионами: Сильнокислотные](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-27.jpg)
Неподвижная фаза
Катиониты – иониты, обменивающиеся с раствором катионами:
Сильнокислотные - R-SO3H
Среднекислотные -
R-PO3H2
Слабокислотные - R-COOH
R-OH
Слайд 29
![Уравнение катионного обмена R-SO3H + Na+ ⮀ R-SO3Na + H+](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-28.jpg)
Уравнение катионного обмена
R-SO3H + Na+ ⮀ R-SO3Na + H+
Н- форма
Na- форма
! Форма катионита определяется его противоионом, т.е. катионом, способным к обмену
Слайд 30
![Неподвижная фаза Аниониты – иониты, обменивающиеся с раствором анионами: Сильноосновные](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-29.jpg)
Неподвижная фаза
Аниониты – иониты, обменивающиеся с раствором анионами:
Сильноосновные - R-[N(CH3)3]+OH-
Среднеосновные -
R-[NH(CH3)2]+OH-
Слабоосновные - R-[NH3] +OH-
Слайд 31
![Уравнение анионного обмена R-[NH3]+OH− + Cl−⮀ R-[NH3]+Cl − + OH−](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-30.jpg)
Уравнение анионного обмена
R-[NH3]+OH− + Cl−⮀ R-[NH3]+Cl − + OH−
OН- форма Cl-
форма
Амфолиты – иониты, содержащие как катионогенные, так и анионогенные группы
Слайд 32
![Регенерация ионитов !Ионный обмен обратим Регенерация – восстановление свойств ионита](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-31.jpg)
Регенерация ионитов
!Ионный обмен обратим
Регенерация – восстановление свойств ионита
Регенерация катионита:
R-SO3Na + H+
⮀ R-SO3H + Na+
Регенерация анионита:
R-[NH3]+Cl − + OH− ⮀ R-[NH3]+OH− + Cl−
Слайд 33
![Плоскостная хроматография](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/45090/slide-32.jpg)
Плоскостная хроматография