Слайд 2
![Жидкостная хроматография метод разделения, в котором подвижная фаза представляет собой](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-1.jpg)
Жидкостная хроматография
метод разделения, в котором подвижная фаза представляет собой жидкость, а
неподвижная – твердую или жидкую фазу (не смешивающуюся с подвижной фазой).
Различают:
А. колоночную (низкого и высокого давления – ВЭЖХ или ЖХВД) и планарную (ТСХ) хроматографии.
Б. по полярности неподвижной/подвижной фаз и по механизму удерживания/разделения:
- прямо-фазовую ЖХ (НФ – полярная, ПФ – неполярные жидкости)
- обращенно-фазовую ЖХ (НФ – неполярная или среднеполярная, ПФ – полярные жидкости).
- ионообменная или ионная.
- эксклюзионная (гель-хроматография).
Слайд 3
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-2.jpg)
Слайд 4
![Оборудование (принципиальная схема)](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-3.jpg)
Оборудование
(принципиальная схема)
Слайд 5
![Варианты проведения ЖХ 1. Изократический режим – постоянный состав ПФ](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-4.jpg)
Варианты проведения ЖХ
1. Изократический режим – постоянный состав ПФ в течение
всего анализа (разделение родственных веществ, мало отличающихся по полярности).
2. Градиентный режим – изменяется состав ПФ (линейный градиент – с постоянной скоростью и нелинейный градиент – изменение состава с переменной скоростью) – для разделения веществ, отличающихся по полярности (например, смесей водо- и жирорастворимых витаминов), для повышения эффективности разделения.
Слайд 6
![Хроматографические колонки Стальные трубки внутренним диаметром 2-5 мм, длиной 5-30](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-5.jpg)
Хроматографические колонки
Стальные трубки внутренним диаметром 2-5 мм, длиной 5-30 см,
с пористыми фильтрами с обоих концов. Для защиты аналитической колонки используются сменные предколонки (длиной 1-2 см).
Слайд 7
![Неподвижные фазы Общие требования: 1. Для обеспечения высокой эффективности разделения](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-6.jpg)
Неподвижные фазы
Общие требования:
1. Для обеспечения высокой эффективности разделения – размер частиц
сорбента должен быть четко установленного размера (1,8 – 10 мкм), четко сферической формы.
2. Должен быть устойчивым к повышенному давлению (нехрупким), к химическим веществам (устойчивость при рН 2-8) и температуре (до 60-80оС).
3. Обладать высокой удельной поверхностью (60-300 м2/г) и определенным размером пор (10-300 нм).
4. Обратимая сорбция разделенных соединений.
Слайд 8
![Неподвижные фазы Классификация: 1. Полярные фазы (для прямофазной ЖХ) –](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-7.jpg)
Неподвижные фазы
Классификация:
1. Полярные фазы (для прямофазной ЖХ) – немодифицированные силикагели, аминопропилсилилсиликагели,
диольные производные силилсиликагеля, иониты (HILIC)
Слайд 9
![Выбор подвижной фазы для нормально-фазовой хроматографии](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-8.jpg)
Выбор подвижной фазы для нормально-фазовой хроматографии
Слайд 10
![Неподвижные фазы 2. Среднеполярные фазы (для обращенно-фазовой ЖХ) – химически](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-9.jpg)
Неподвижные фазы
2. Среднеполярные фазы (для обращенно-фазовой ЖХ) – химически модифицированные силикагели
с привитыми цианопропильными (СN), пентафторбензильными (PFP), фенильными (Ph), фенил-гексильными группами.
Слайд 11
![Неподвижные фазы 3. Неполярные фазы (для обращенно-фазовой ЖХ) – химически](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-10.jpg)
Неподвижные фазы
3. Неполярные фазы (для обращенно-фазовой ЖХ) – химически модифицированные силикагели
с привитыми октильными (С8), октадецильными (С18), фенильными и октадецильными (С18-Ph), и др.
Слайд 12
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-11.jpg)
Слайд 13
![Принципы разделения 1. Полярные фазы – 1.1. для разделения неполярных](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-12.jpg)
Принципы разделения
1. Полярные фазы –
1.1. для разделения неполярных и малополярных
веществ (слабо адсорбируются НФ) – малополярные элюенты (гексан (гептан) + низкая доля полярного растворителя, дихлорметан + низкая доля полярного растворителя).
1.2. для разделения полярных веществ (сильно адсорбируются НФ) – высокая доля полярных растворителей (метанол, ацетонитрил, вода), необходимо устанавливать рН (от 2 до 9), добавлять буферный раствор (ионная сила).
Слайд 14
![Принципы разделения 2. Средне- и неполярные фазы: 2.1. Для разделения](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-13.jpg)
Принципы разделения
2. Средне- и неполярные фазы:
2.1. Для разделения неполярных веществ используются
ПФ с высоким (40-100%) содержанием органического растворителя (ацетонитрил, метанол, тетрагидрофуран).
2.2. Для разделения ионизируемых органических веществ (кислот, оснований, амфолитов, ионов) необходимо использовать буферные растворы (рН 2-8 или для ряда колонок – 1-10).
2.3. Для разделения органических ионов и сильнополярных веществ – прибавляют ион-парные реагенты (алкилсульфонаты, четвертичные аммониевые соли).
Слайд 15
![Механизмы удерживания](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-14.jpg)
Слайд 16
![Закономерности удерживания в обращенно-фазовой ВЭЖХ Вытеснительная модель удерживания: 1. Из](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-15.jpg)
Закономерности удерживания в обращенно-фазовой ВЭЖХ
Вытеснительная модель удерживания:
1. Из ПФ на
поверхности неполярного/среднеполярного сорбента адсорбируется органический компонент (метанол, ацетонитрил).
2. При введении органического вещества оно вытесняет с поверхности сорбента часть молекул органического модификатора. Данный процесс обратимый и при движении новой порции ПФ органический модификатор вновь вытесняет сорбат.
Слайд 17
![Влияние рН ПФ и температуры На неполярных фазах за счет](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-16.jpg)
Влияние рН ПФ и температуры
На неполярных фазах за счет дисперсионных взаимодействий
лучше удерживаются неионизированные молекулы. При ионизации молекул удерживание при прочих равных условиях уменьшается.
Температура незначительно влияет на удерживание органических молекул в водно-органических фазах. При повышении температуры уменьшается вязкость ПФ и давление на колонке (возможно работать на более высоких скоростях ПФ).
Слайд 18
![Детекторы в ЖХ 1. Детектор спектрофотометрический (область длин волн –](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-17.jpg)
Детекторы в ЖХ
1. Детектор спектрофотометрический (область длин волн – УФ 190-360
нм (дейтериевая лампа), видимая – 360-900 нм – галогеновая лампа) – работает при фиксированных длинах волн (от 1 до 10 и более) – двумерная хроматография.
Слайд 19
![2. Детектор на основе диодной матрицы – сканирование оптической плотности](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-18.jpg)
2. Детектор на основе диодной матрицы – сканирование оптической плотности элюата
в заданном диапазоне длин волн с большой скоростью (трехмерная хроматограмма – время-длина волны-сигнал детектора – е.о.п.).
Слайд 20
![СФ-детектор Детектор на основе диодной матрицы](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-19.jpg)
СФ-детектор
Детектор на основе диодной матрицы
Слайд 21
![Флуориметрический детектор Селективный детектор, основанный на измерении интенсивности флуоресценции разделенных](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-20.jpg)
Флуориметрический детектор
Селективный детектор, основанный на измерении интенсивности флуоресценции разделенных веществ (устанавливаются
длины волн возбуждения и эмиссии (испускания)).
Слайд 22
![Рефрактометрический детектор Основан на измерении величины преломления света элюата (универсальный детектор)](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-21.jpg)
Рефрактометрический детектор
Основан на измерении величины преломления света элюата (универсальный детектор)
Слайд 23
![Электрометрические детекторы 1. Амперометрический детектор (детекция органических веществ, обладающих ОВ-свойствами)](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-22.jpg)
Электрометрические детекторы
1. Амперометрический детектор (детекция органических веществ, обладающих ОВ-свойствами) – может
быть комплексный с ферментативными реакциями.
2. Кондуктометический детектор (детекция ионов, основанная на измерении проводимости подвижной фазы).
3. Кулонометрический детектор.
Слайд 24
![Масс-спектрометрическое детектирование Универсальный (полный ионный ток) и селективный (сканирование индивидуальных масс ионов) детектор](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-23.jpg)
Масс-спектрометрическое детектирование
Универсальный (полный ионный ток) и селективный (сканирование индивидуальных масс ионов)
детектор
Слайд 25
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-24.jpg)
Слайд 26
![Масс-спектрометрическое детектирование 1. Ионизация образца (ПФ + разделенные вещества) Принципы: 1.1. электрораспылительная (ESI)](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-25.jpg)
Масс-спектрометрическое детектирование
1. Ионизация образца (ПФ + разделенные вещества)
Принципы:
1.1. электрораспылительная (ESI)
Слайд 27
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-26.jpg)
Слайд 28
![Примеры ионизации](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-27.jpg)
Слайд 29
![Масс-спектрометрическое детектирование 1.2. Химическая ионизация при атмосферном давлении:](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-28.jpg)
Масс-спектрометрическое детектирование
1.2. Химическая ионизация при атмосферном давлении:
Слайд 30
![1.3.MALDI (ионизация лазерной десорбцией при взаимодействии с матрицей)](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-29.jpg)
1.3.MALDI (ионизация лазерной десорбцией при взаимодействии с матрицей)
Слайд 31
![MALDI-TOF (ионизация лазерной десорбцией при взаимодействии с матрицей и времяпролетным детектированием)](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-30.jpg)
MALDI-TOF (ионизация лазерной десорбцией при взаимодействии с матрицей и времяпролетным детектированием)
Слайд 32
![Масс-анализаторы А. непрерывные масс-анализаторы 1. Магнитный и электростатический секторный масс-анализатор](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-31.jpg)
Масс-анализаторы
А. непрерывные масс-анализаторы
1. Магнитный и электростатический секторный масс-анализатор (Sector)
2. Квадрупольный масс-анализатор (Quadrupole mass
analyzer)
Б. импульсные масс-анализаторы
1. Времяпролётный масс-анализатор (Time-of-flight mass spectrometry)
2. Ионная ловушка (Ion trap)
3. Квадрупольная линейная ловушка (Quadrupole ion trap)
4. Масс-анализатор ионно-циклотронного резонанса с Фурье-преобразованием (Fourier transform ion cyclotron resonance)
5. Орбитрэп (Orbitrap)
Слайд 33
![Масс-спектрометрическое детектирование Достоинства: 1. Высочайшая чувствительность органических веществ, биополимеров (10-15](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-32.jpg)
Масс-спектрометрическое детектирование
Достоинства:
1. Высочайшая чувствительность органических веществ, биополимеров (10-15 г/пробе).
2. Высокая специфичность
детекции (последовательная масс-спектрометрия (дочерних ионов)).
3. Метод сбора информации о структуре молекул (точность установления молярных масс – до 0,0001-0,000001 а.е.м.).
4. Широкий линейный диапазон – 106-107.
5. Наличие баз данных по масс-спектрам огромного числа органических веществ (для ГХ/МС).
6. Основной детектор при проведении биоэквивалентных испытаний, допинг-контроля, судебно-химической экспертизы, исследования метаболизма, генеза БАВ и др.
Недостатки:
1. Сложность и высокая стоимость оборудования и расходных материалов.
2. Необходимо дополнительное обучение непосредственно масс-спектрометрии и интерпретации спектров.
Слайд 34
![Сравнение различных типов детекторов](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-33.jpg)
Сравнение различных типов детекторов
Слайд 35
![Применение ВЭЖХ в фармацевтическом анализе 1. Идентификация веществ 1.1. Сравнение](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-34.jpg)
Применение ВЭЖХ в фармацевтическом анализе
1. Идентификация веществ
1.1. Сравнение времен удерживания со
стандартным веществом
Раствор сравнения
Испытуемый раствор
Слайд 36
![Применение ВЭЖХ в фармацевтическом анализе 1.2. Идентификация по времена удерживания и спектрам поглощения пиков.](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-35.jpg)
Применение ВЭЖХ в фармацевтическом анализе
1.2. Идентификация по времена удерживания и спектрам
поглощения пиков.
Слайд 37
![Применение ВЭЖХ в фармацевтическом анализе 1.3. Идентификация веществ (образцов) по](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-36.jpg)
Применение ВЭЖХ в фармацевтическом анализе
1.3. Идентификация веществ (образцов) по хроматографическому профилю
(наличие определенного числа пиков с относительными временами удерживания по любому из компонентов) – растительные экстракты, ЛС сложного состава.
Слайд 38
![Применение ВЭЖХ в фармацевтическом анализе 2. Определение специфических (родственных) примесей](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-37.jpg)
Применение ВЭЖХ в фармацевтическом анализе
2. Определение специфических (родственных) примесей – полуколичественный
анализ
2.1. По стандартному образцу примеси
Слайд 39
![2. Определение специфических (родственных) примесей – полуколичественный анализ 2.2. По](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-38.jpg)
2. Определение специфических (родственных) примесей – полуколичественный анализ
2.2. По стандартному раствору
основного вещества, разведенному до определенного предела (0,05-5%).
Слайд 40
![2. Определение специфических (родственных) примесей – полуколичественный анализ 2.3. Методом внутренней нормализации](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-39.jpg)
2. Определение специфических (родственных) примесей – полуколичественный анализ
2.3. Методом внутренней нормализации
Слайд 41
![Определение специфических (родственных) примесей 2.4. Количественное определение (например, токсичные примеси) – методом градуировочного графика](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-40.jpg)
Определение специфических (родственных) примесей
2.4. Количественное определение (например, токсичные примеси) – методом
градуировочного графика
Слайд 42
![2.5. Определение энантиомерной чистоты](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-41.jpg)
2.5. Определение энантиомерной чистоты
Слайд 43
![Применение ВЭЖХ в фармацевтическом анализе 3. Определение основных показателей готовых](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-42.jpg)
Применение ВЭЖХ в фармацевтическом анализе
3. Определение основных показателей готовых лекарственных средств
– однородность дозированных единиц, тест «Растворение», количественное определение стабилизаторов, консервантов, красителей и др.
4. Определение пластификаторов в упаковочных материалах.
5. Определение остаточных количеств пестицидов (гербицидов, инсектицидов) в ЛРС, продуктах из ЛРС.
6. Определение остаточных количеств активных фармацевтических ингредиентов на оборудовании (контроль отмывки оборудования), в сточных водах.
Слайд 44
![Капиллярный электрофорез Метод капиллярного электрофореза (КЭ) основан на разделении заряженных](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-43.jpg)
Капиллярный электрофорез
Метод капиллярного электрофореза (КЭ) основан на разделении заряженных компонентов сложной
смеси в кварцевом капилляре под действием приложенного электрического поля за счёт подачи высокого напряжения к концам капилляра.
Наиболее распространёнными вариантами метода КЭ являются: 1 капиллярный зонный электрофорез (КЗЭ)
2. мицеллярная электрокинетическая хроматография (МЭКХ).
КЗЭ - метод разделения, реализуемый в капиллярах и основанный на различии в электрокинетических подвижностях заряженных частиц как в водных, так и в неводных электролитах.
Слайд 45
![Капиллярный электрофорез МЭКХ - вариант капиллярного электрофореза, который позволяет проводить](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-44.jpg)
Капиллярный электрофорез
МЭКХ - вариант капиллярного электрофореза, который позволяет проводить разделение соединений
ионного и нейтрального характера при использовании ПАВ. Разделение электро-нейтральных соединений осуществляется благодаря введению в состав ведущего электролита поверхностно-активных веществ - мицеллообразователей. Чаще всего используют анионный ПАВ (например, ДДС) в концентрациях, превышающих критическую концентрацию мицелообразования, что приводит к формированию так называемой «псевдостационарной фазы», и аналиты распределяются между мицеллой и буферным электролитом согласно их гидрофобности.
Слайд 46
![После подачи к концам капилляра высокого напряжения (до 30 кВ),](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-45.jpg)
После подачи к концам капилляра высокого напряжения (до 30 кВ), компоненты
смеси начинают двигаться по капилляру с разной скоростью, зависящей в первую очередь от заряда и величины ионного радиуса и, соответственно, в разное время достигают зоны детектирования. Полученная последовательность пиков называется электрофореграммой, при этом качественной характеристикой вещества является параметр удерживания (время миграции), а количественной – высота или площадь пика, пропорциональная концентрации вещества.
Слайд 47
![Основные параметры КЭ 1. Время миграции (tм) - время, необходимое](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-46.jpg)
Основные параметры КЭ
1. Время миграции (tм) - время, необходимое компоненту для
прохождения им эффективной длины капилляра (Lэфф) от зоны ввода пробы (начала капилляра) до зоны детектирования;
2. Электроосмотический поток (ЭОП) - течение жидкости в капилляре под действием приложенного электрического поля. Время, необходимое жидкости для преодоления эффективной длины капилляра вследствие возникающего ЭОП, называют временем ЭОП (tэоп) и экспериментально определяют из электрофореграммы по времени миграции нейтрального компонента – маркера ЭОП.
3. Подвижность ЭОП (μэоп) - представляет собой отношение скорости ЭОП к напряженности электрического поля. Скорость ЭОП положительна при направлении движения жидкости от входного участка капилляра к детектору и отрицательна при обратном направлении. В свою очередь, скорость ЭОП вычисляют по формуле:
νэоп= Lэфф / tэоп.
Слайд 48
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-47.jpg)
Слайд 49
![Механизм ЭОП](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-48.jpg)
Слайд 50
![Электроосмотический поток Уникальной особенностью ЭОП является плоский профиль потока в](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-49.jpg)
Электроосмотический поток
Уникальной особенностью ЭОП является плоский профиль потока в капилляре. Такой
профиль выгоден, поскольку уменьшается размывание зон разделяемых веществ. Следует отметить, что эффективность разделения в капиллярном электрофорезе прямо пропорциональна, а время анализа – обратно пропорционально напряжению, приложенному к электродам. Разделение в КЭ может быть выполнено как с положительной, так и отрицательной полярностью электродов. Зная значения рКа для компонентов пробы, можно выбрать буфер с подходящим значением рН и полярность электродов, чтобы образец двигался в сторону детектора. Скорость миграции зависит от напряженности электрического поля, которая обычно составляет 200-400 В/см.
Слайд 51
![Капилляры для разделения Подавляющее большинство разделений в КЭ проводят с](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-50.jpg)
Капилляры для разделения
Подавляющее большинство разделений в КЭ проводят с использованием кварцевых
капилляров имеющих внешнее полимерное покрытие, обычно - полиимидное, улучшающее их механическую прочность, и значительно реже полимерные капилляры, например из тефлона. Внутренний диаметр капилляров колеблется в пределах от 25 до 200 микрон, а длина капилляра в зависимости от поставленной задачи – от нескольких сантиметров до 1 метра. Поскольку внешнее полиимидное покрытие непрозрачно в УФ-области, то участок покрытия удаляют и создают окно для УФ-детектирования. Капилляр закрепляется в специальной пластиковой кассете.
Надежное термостатирование капилляра является основным условием получения воспроизводимых времен миграции определяемого соединения и площади результирующего пика, что важно для количественного анализа. Используют капилляры с внутренним диаметром 25-50 мкм, что является компромиссным решением между достаточно высокой чувствительностью и эффективностью разделения.
Слайд 52
![Ввод образца Проба может быть введена в капилляр электрофоретическим, электрокинетическим](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-51.jpg)
Ввод образца
Проба может быть введена в капилляр электрофоретическим, электрокинетическим или вытеснительным
способом. Объем вводимой пробы не превышает 2 нл, относительное стандартное отклонение составляет 0,03-0,04. При электрофоретическом вводе пробы, к концам капилляра прикладывается высокое напряжение на фиксированный промежуток времени, при этом входной конец капилляра погружают в раствор пробы. Ионы пробы перемещаются в капилляр пропорционально их электрофоретической подвижности. В случае электрокинетического ввода, компоненты пробы попадают в капилляр за счет комбинации электроэндоосмотического давления и электрофоретической подвижности. Вытеснительный ввод пробы достигается либо за счет создания избыточного внешнего давления инертного газа, приложенного к резервуару с образцом, либо за счет создания вакуума на выходе из капилляра или путем изменения уровня/высоты резервуара, содержащего образец, относительно резервуара с буферным раствором на выходе из капилляра (так называемое гравитационное введение пробы).
Слайд 53
![Детектирование](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-52.jpg)
Слайд 54
![Пример разделения неорганических ионов (КЭ) 1 – хлорид; 2 –](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-53.jpg)
Пример разделения неорганических ионов (КЭ)
1 – хлорид; 2 – нитрит; 3
–
сульфат; 4 – нитрат; 5 – фторид; 6 – гидрофосфат; 7 – гидрокарбонат;
Слайд 55
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-54.jpg)
Слайд 56
![Термические методы анализа Основаны на установлении зависимостей различных физических или](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-55.jpg)
Термические методы анализа
Основаны на установлении зависимостей различных физических или физико-химических свойств
веществ от температуры (градиента температуры).
А – Термогравиметрия
Б – Дифференциальный термический анализ
В – Дифференциальная сканирующая калориметрия
Слайд 57
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-56.jpg)
Слайд 58
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-57.jpg)
Слайд 59
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-58.jpg)
Слайд 60
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-59.jpg)
Слайд 61
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-60.jpg)
Слайд 62
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-61.jpg)
Слайд 63
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-62.jpg)
Слайд 64
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-63.jpg)
Слайд 65
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-64.jpg)
Слайд 66
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-65.jpg)
Слайд 67
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-66.jpg)
Слайд 68
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/374519/slide-67.jpg)