Содержание
- 2. Жидкостная хроматография Применяя различные элюенты можно изменить параметры удерживания и селективности В классической жидкостной хроматографии элюент
- 3. Жидкостная хроматография Классификация методов жидкостной хроматографии: 1. по агрегатному состоянию хроматографической системы: – жидкостно-адсорбционная – жидкостно-жидкостная
- 4. Жидкостная хроматография 3. по конфигурации разделяющей системы: – планарная (бумажная, тонкослойная); – колоночная; – микроколоночная dколонки≤2
- 5. Жидкостная хроматография – перколяционная (перфузионная): хроматография, при которой поток ПФ движется через поры твердого сорбента, а
- 6. Жидкостная хроматография 4. по относительной полярности подвижной и неподвижной фазы: – нормально-фазовая – обращено-фазовая 5. по
- 7. Высокоэффективная жидкостная хроматография В настоящее время широкое распространение получил новый метод – высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)
- 8. Высокоэффективная жидкостная хроматография Адсорбционная хроматография Неподвижной фазой служит силикагель или оксид алюминия, реже применяют синтетический силикат
- 9. Высокоэффективная жидкостная хроматография Сильно полярные молекулы (например, вода) необратимо адсорбируются на этих центрах и дезактивируют поверхность
- 10. Высокоэффективная жидкостная хроматография Поверхность силикагеля, находящегося в равновесии с ПФ, всегда покрыта более или менее прочно
- 11. Высокоэффективная жидкостная хроматография Разработаны модели удерживания Снайдера, Сочевинского, Скотта и Кучеры. В целом наблюдаются следующие закономерности:
- 12. Высокоэффективная жидкостная хроматография удерживание уменьшается: а). с увеличением степени экранирования полярных групп сорбата орто-заместителями; б). при
- 13. Высокоэффективная жидкостная хроматография Ряды функциональных групп органических веществ в порядке адсорбируемости на силикагеле: -СН2- F -
- 14. Высокоэффективная жидкостная хроматография Распределительная хроматография Разделение смеси осуществляется за счет различия коэффициентов распределения компонентов между двумя
- 15. Высокоэффективная жидкостная хроматография В НФХ используют полярный адсорбент и неполярные подвижные фазы В ОФХ применяют неполярный
- 16. Высокоэффективная жидкостная хроматография Основные параметры, определяющие качество колонки: объемная скорость, диаметр частиц сорбента, характер заполнения колонки,
- 17. Высокоэффективная жидкостная хроматография Неподвижная фаза В качестве адсорбентов применяются тонкодисперсные пористые материалы Полярные сорбенты – оксиды
- 18. Высокоэффективная жидкостная хроматография Неполярные адсорбенты – сажа, диатомит, кизельгур - неселективны к полярным молекулам Часто применяют
- 19. Высокоэффективная жидкостная хроматография Подвижные фазы должны: Хорошо растворять анализируемую пробу Иметь малую вязкость Быть инертными, безопасными,
- 20. Высокоэффективная жидкостная хроматография Элюотропный ряд – серия чистых или смешанных растворителей, приведенных в порядке возрастания их
- 21. Высокоэффективная жидкостная хроматография Элюирующая способность характеризуется параметрами: 1. адсорбционная сила растворителя - представляет относительную энергию взаимодействия
- 22. Высокоэффективная жидкостная хроматография Основой всех способов классификации селективности является способность растворителей вступать в межмолекулярные взаимодействия различных
- 23. Высокоэффективная жидкостная хроматография Его вершинам отвечают гипотетические растворители, способные к взаимодействию только одного типа: к протонодонорным
- 24. Высокоэффективная жидкостная хроматография V – метиленхлорид, этиленхлорид; VI – алифатичекие кетоны и сложные эфиры, диоксан, сульфоны,
- 25. Высокоэффективная жидкостная хроматография Растворители одной группы сходны по селективности. Максимального изменения селективности можно ожидать при замене
- 26. Высокоэффективная жидкостная хроматография Свойства растворителей для ВЭЖХ
- 27. Высокоэффективная жидкостная хроматография Элюенты делятся на слабые и сильные Слабые – мало адсорбируются неподвижной фазой, поэтому
- 28. Высокоэффективная жидкостная хроматография Ряд Снайдера (в жидкостной адсорбционной хроматографии): пентан (0)
- 29. Высокоэффективная жидкостная хроматография В ОФХ на С18 элюентный ряд имеет следующий вид: метанол (1,0) Часто применяют
- 30. Высокоэффективная жидкостная хроматография Если один элюент долго и неполностью разделяет компоненты, то применяют метод градиентного элюирования
- 31. Высокоэффективная жидкостная хроматография Обращенно-фазовая хроматография Неподвижные фазы Неподвижные фазы, полученные закреплением жидкостей путем физической адсорбции имеют
- 32. Высокоэффективная жидкостная хроматография Наиболее часто применяются химически закрепленные фазы Для создания обращенной фазы поверхность силикагеля гидрофобизируют
- 33. Высокоэффективная жидкостная хроматография Поверхностный слой обращенной фазы рассматривают как псевдожидкость Чем длиннее алкильный радикал, тем больше
- 34. Высокоэффективная жидкостная хроматография Плотность прививки составляет 1,1-2,3 нм-2. В зависимости от способа обработки свойства гидрофобизированных силикагелей
- 35. Высокоэффективная жидкостная хроматография Для уменьшения числа силанольных групп сорбенты обрабатывают триметилхлорсиланом – процедуру называют эндкеппинг. Наиболее
- 36. Высокоэффективная жидкостная хроматография Механизм разделения Механизм разделения до конца неясен. Распространенные теории Гильдебранта и Хорвата-Миландера. Теория
- 37. Высокоэффективная жидкостная хроматография где φ - объемная доля органического компонента (модификатора) в ПФ, А, В, С
- 38. Высокоэффективная жидкостная хроматография Теория Хорвата-Миландера: Показано, что водные элюенты, не содержащие органических растворителей, могут быть использованы
- 39. Высокоэффективная жидкостная хроматография Теория Хорвата. В нормально-фазовом варианте между молекулами сорбатов и НФ образуются ассоциаты за
- 40. Высокоэффективная жидкостная хроматография С энергетической точки зрения более выгодно такое положение, когда поверхность раздела между полярной
- 41. Высокоэффективная жидкостная хроматография Для обращено-фазового варианта ВЭЖХ характерно уширение хроматографических пиков. Основной причиной уширения пиков является
- 42. Высокоэффективная жидкостная хроматография При выборе условий хроматографического разделения смеси веществ необходимо исходить, в первую очередь из
- 43. Высокоэффективная жидкостная хроматография Гидрофобность. Для упрощенной характеристики структурных параметров аналита и оценки баланса его гидрофильных и
- 44. Высокоэффективная жидкостная хроматография При Н=-4-0 соединения гидрофильные, неограниченно растворяются в воде; При Н=0-4 низкогидрофобные, хорошо растворяются
- 45. Высокоэффективная жидкостная хроматография Выбор растворителя. а – р-ль А1: сорбируются все три компонента необратимо; б –
- 46. Высокоэффективная жидкостная хроматография Для оптимизации значения коэффициента емкости подбирали растворитель с подходящей силой. Для этого берут
- 47. Высокоэффективная жидкостная хроматография Система для проведения разделения методом ВЭЖХ включает: насос, дозатор, колонка, детектор и регистрирующее
- 48. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- 49. Высокоэффективная жидкостная хроматография Для ввода пробы используют типы дозаторов: - дозирующая петля; - дозаторы с мембраной
- 50. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- 51. Высокоэффективная жидкостная хроматография Разделяющие колонки обычно изготавливают из нержавеющей стали, специальных сортов стекла (L = 10,15,25
- 52. Высокоэффективная жидкостная хроматография Детекторы: Сректрофотометрический Рефрактометричесий Флуориметрический Кондуктометрический Амперометрический Масс-спектрометрический
- 53. Высокоэффективная жидкостная хроматография Спектрофотометрическое детектирование В основе работы детектора лежат общие принципы спектрофотометрического анализа Детектирование в
- 54. Высокоэффективная жидкостная хроматография Рефрактометрические детекторы Универсальные детекторы, измеряющие показатель преломления системы Аналитический сигнал дают все компоненты
- 55. Высокоэффективная жидкостная хроматография Флуориметрические детекторы В 1000 раз более чувствителен по сравнению с фотометрическим Нельзя использовать
- 56. Высокоэффективная жидкостная хроматография Кондуктометрический детектор Применяется в ионной хроматографии для измерения электропроводности растворов Сигнал линеен в
- 57. Высокоэффективная жидкостная хроматография Амперометрический детектор Применяют для определения органических соединений, которые могут быть окислены на поверхности
- 58. Высокоэффективная жидкостная хроматография Масс-спектрометрический детектор Используют масс-спектрометры высокого разрешения и достаточного быстродействия с химической ионизацией с
- 59. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- 60. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- 61. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- 62. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- 63. Высокоэффективная жидкостная хроматография Силикагель SiO2·xH2O имеет аморфную структуру, его внутренняя поверхность энергетически неоднородна из-за наличия нескольких
- 64. Высокоэффективная жидкостная хроматография Привитые сорбенты Функциональные группы прививают по связи -ΞSi-СΞ-.
- 65. Высокоэффективная жидкостная хроматография Адсорбосил CN Адсорбосфер CN суффикс –сил приставка сила- суффикс -сфер приставка сфера- Сферисорб
- 66. Смешиваемость. Миксотропный ряд. Взаимная совместимость часто применяемых в жидкостной хроматографии растворителей. Углеводороды и их галогенпроизводные, простые
- 67. Схема выбора НФ для разделения низкомолекулярных органических соединений, исходя из их растворимости в неполярных и полярных
- 68. Высокоэффективная жидкостная хроматография Схема выбора оптимальных условий разделения методом ВЭЖХ, основанная на гидрофобности аналита и его
- 69. Высокоэффективная жидкостная хроматография Выбор условий ВЭЖХ с учетом гидрофобности аналита
- 70. Высокоэффективная жидкостная хроматография Выбор варианта ВЭЖХ для разделения полимеров
- 71. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- 72. Высокоэффективная жидкостная хроматография С. 468-498
- 73. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- 74. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- 75. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- 76. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- 77. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- 79. Скачать презентацию