Содержание
- 2. Основные приемы, используемые в физико-химических методах анализа Почти во всех физико-химических методах анализа применяются два основных
- 3. По оси абсцисс отложены однородные характеристики Р, например длины волн спектральных линий в порядке их возрастания,
- 4. Область значений определяемых содержаний, предусмотренная данной методикой, составляет диапазон определяемых содержаний. Наименьшее значение определяемого содержания называют
- 5. Связь интенсивности аналитического сигнала I с концентрацией вещества имеет различный характер. Часто эта зависимость выражается простым
- 6. Метод градуировочного графика В этом методе измеряется интенсивность аналитического сигнала I у нескольких стандартных образцов или
- 7. Метод молярного свойства Измеряется интенсивность аналитического сигнала у нескольких стандартных образцов или растворов и рассчитывается молярное
- 8. Метод добавок В этом методе сначала измеряется интенсивность аналитического сигнала пробы, затем в пробу вводится известный
- 9. Методы титрования. В этих методах в ходе титрования измеряется интенсивность аналитического сигнала I и строится кривая
- 10. ЛЕКЦИЯ № 8-9 «Определение физико-химических свойств субстанций и растворов ЛВ.»
- 11. Определение степени белизны порошкообразных лекарственных средств Физический метод, впервые включенный в ГФ XI. Степень белизны (оттенка)
- 12. Более точно оценку белизны лекарственных веществ можно осуществить с помощью спектрофотометров отражения, например СФ-18, выпускаемых ЛОМО
- 13. Определение температуры плавления Это температура, при которой твердое тело находится в равновесии с жидкой фазой при
- 14. В случаях нечеткого начала или конца плавления отдельных препаратов вместо интервала температуры плавления можно определять только
- 15. Для определения температуры плавления по методам 1, 1а и 2 допускаются два прибора. I. «Прибор для
- 16. II. Второй прибор состоит из следующих частей: круглодонная колба из термостойкого стекла вместимостью от 100 до
- 17. Методика определения Метод 1 и 1а. Если в частных статьях нет других указаний, тонко измельченное вещество
- 18. За 10°С до ожидаемого начала плавления капилляр с веществом вносят в приборы (первый или второй) таким
- 19. Метод 2. а) Для мягких веществ: капилляр длиной 20 см при применении первого прибора и от
- 20. Метод 3. При этом методе применяют термометр типа Убеллоде (ГОСТ 400—80 Е). Определение проводят следующим образом.
- 22. Определение температуры затвердевания Температурой затвердевания называют наиболее высокую, остающуюся в течение короткого времени постоянной температуру во
- 23. Методика определения. 10 г испытуемого вещества, находящегося в жидком состоянии (твердое вещество предварительно расплавляют при возможно
- 24. Прибор Жукова
- 25. Определение температурных пределов перегонки Под температурными пределами перегонки подразумевают интервал между начальной и конечной температурой кипения
- 26. Определение производят в приборе, состоящем из следующих частей. 1. Колба для перегонки из термостойкого стекла вместимостью
- 27. Приемник, в качестве которого может служить цилиндр вместимостью 50 мл с ценой деления 1 мл (ГОСТ
- 28. Методика определения. В горло колбы вставляют термометр с помощью хорошо подобранной корковой пробки таким образом, чтобы
- 29. Наблюдаемые температурные пределы перегонки (Тиспр) приводят к нормальному давлению 101,3 кПа (760 мм рт.ст.) по следующей
- 30. Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений 1°С. Для определения температурных пределов перегонки жидкостей возможно применение
- 31. Нагревание ведут таким образом, чтобы температура поднималась на 2—3°С в минуту до того момента, когда из
- 32. Определение плотности При установлении плотности берут массу вещества определенного объема. Плотность устанавливают с помощью пикнометра или
- 34. Определение спирта в фармацевтических препаратах В круглодонную колбу вместимостью 200—250 мл отмеривают точное количество жидкости. При
- 35. где 50 — объем отгона в миллилитрах; а — содержание спирта в процентах по объему; б
- 36. Жидкости, содержащие свободный йод, перед дистилляцией обрабатывают цинковой пылью или рассчитанным количеством сухого натрия тиосульфата до
- 37. Нагревают на сетке с помощью электроплитки мощностью 200 Вт или газовой горелки. Когда жидкость в колбе
- 38. Содержание спирта в настойке определяют при помощи таблицы.
- 40. Определение вязкости Вязкость (внутреннее трение) — физическая константа, подтверждающая подлинность жидких лекарственных веществ. Различают динамическую (абсолютную),
- 42. Определение растворимости Методика определения растворимости по ГФ XI основана на том, что навеска предварительно растертого (в
- 43. Суть установления фазовой растворимости заключается в последовательном прибавлении увеличивающейся массы препарата к постоянному объему растворителя. Для
- 45. Скачать презентацию
Слайд 2Основные приемы, используемые в физико-химических методах анализа
Почти во всех физико-химических методах анализа применяются
Основные приемы, используемые в физико-химических методах анализа
Почти во всех физико-химических методах анализа применяются
Прямые методы. В этих методах используется зависимость аналитического сигнала от природы анализируемого вещества и его концентрации. Свойством, зависящем от природы вещества, является, например, длина волны спектральной линии в эмиссионной спектроскопии, потенциал полуволны в полярографии, а количественной характеристикой служит интенсивность сигнала - интенсивность спектральной линии в первом случае, сила диффузионного тока — во втором. В некоторых методах связь аналитического сигнала с природой вещества установлена строго теоретически. Например, линии в спектре атома водорода могут быть рассчитаны по теоретически выведенным формулам с использованием фундаментальных констант (постоянная Планка, заряд электрона и т. д.).
Слайд 3По оси абсцисс отложены однородные характеристики Р, например длины волн спектральных линий в
По оси абсцисс отложены однородные характеристики Р, например длины волн спектральных линий в
При качественном анализе наблюдают сигнал, а при количественном измеряют интенсивность сигнала.
Таким образом, аналитический сигнал — это величина, функционально связанная с содержанием определяемого компонента. Зависимость аналитического сигнала или его преобразованной величины от содержания определяемого компонента называют градуировочной характеристикой. Она может быть представлена в виде графика, формулы или таблицы. Значение первой производной градуировочной функции при данном содержании называют коэффициентом чувствительности или просто чувствительностью и обозначают буквой S.
Слайд 4Область значений определяемых содержаний, предусмотренная данной методикой, составляет диапазон определяемых содержаний. Наименьшее значение
Область значений определяемых содержаний, предусмотренная данной методикой, составляет диапазон определяемых содержаний. Наименьшее значение
Слайд 5Связь интенсивности аналитического сигнала I с концентрацией вещества имеет различный характер. Часто эта
Связь интенсивности аналитического сигнала I с концентрацией вещества имеет различный характер. Часто эта
I =Ас , (1.1)
где А — константа; с — концентрация.
В аналитической практике наибольшее распространение получили следующие методы прямого количественного определения с помощью физико-химических измерений: 1) метод градуировочного графика; 2) метод молярного свойства; 3) метод добавок. Все они основаны на использовании стандартных образцов или стандартных растворов.
Слайд 6Метод градуировочного графика
В этом методе измеряется интенсивность аналитического сигнала I у нескольких стандартных
Метод градуировочного графика
В этом методе измеряется интенсивность аналитического сигнала I у нескольких стандартных
Слайд 7Метод молярного свойства
Измеряется интенсивность аналитического сигнала у нескольких стандартных образцов или растворов и
Метод молярного свойства
Измеряется интенсивность аналитического сигнала у нескольких стандартных образцов или растворов и
Слайд 8Метод добавок
В этом методе сначала измеряется интенсивность аналитического сигнала пробы, затем в пробу
Метод добавок
В этом методе сначала измеряется интенсивность аналитического сигнала пробы, затем в пробу
откуда
Метод также предполагает строгое соблюдение соотношения (1.1). Уравнение (1.2) нередко решается графически.
(1.2)
Слайд 9Методы титрования. В этих методах в ходе титрования измеряется интенсивность аналитического сигнала I
Методы титрования. В этих методах в ходе титрования измеряется интенсивность аналитического сигнала I
Слайд 10ЛЕКЦИЯ № 8-9
«Определение физико-химических свойств субстанций и растворов ЛВ.»
ЛЕКЦИЯ № 8-9
«Определение физико-химических свойств субстанций и растворов ЛВ.»
Слайд 11Определение степени белизны порошкообразных лекарственных средств
Физический метод, впервые включенный в ГФ XI. Степень
Определение степени белизны порошкообразных лекарственных средств
Физический метод, впервые включенный в ГФ XI. Степень
Слайд 12Более точно оценку белизны лекарственных веществ можно осуществить с помощью спектрофотометров отражения, например
Более точно оценку белизны лекарственных веществ можно осуществить с помощью спектрофотометров отражения, например
Слайд 13Определение температуры плавления
Это температура, при которой твердое тело находится в равновесии с жидкой
Определение температуры плавления
Это температура, при которой твердое тело находится в равновесии с жидкой
Под температурой плавления вещества подразумевают интервал температуры между началом плавления — появлением первой капли жидкости и концом плавления — полным переходом вещества в жидкое состояние.
Приведенные в частных статьях фармакопеи интервалы температур плавления указывают на то, что наблюдаемая температура плавления данного препарата должна находиться в указанных пределах, при этом интервал между началом и концом плавления не должен превышать 2° С. Отдельные отклонения от этого интервала должны быть указаны в частных статьях.
Слайд 14В случаях нечеткого начала или конца плавления отдельных препаратов вместо интервала температуры плавления
В случаях нечеткого начала или конца плавления отдельных препаратов вместо интервала температуры плавления
Для веществ, неустойчивых при нагревании, определяют температуру разложения. Температурой разложения называют температуру, при которой происходит резкое изменение веществ (вспенивание).
В зависимости от физических свойств веществ следует применять один из нижеприведенных методов определения температуры плавления.
Методы 1 и 1а — для твердых веществ, легко превращаемых в порошок: устойчивых при нагревании (метод 1) и неустойчивых при нагревании (метод 1а).
Методы 2 и 3 — для веществ, не растирающихся в порошок, как жиры, воск, парафин, вазелин, смолы.
Слайд 15Для определения температуры плавления по методам 1, 1а и 2 допускаются два прибора.
I.
Для определения температуры плавления по методам 1, 1а и 2 допускаются два прибора.
I.
основание со щитком управления и номограммой;
стеклянный блок-нагреватель, обогрев которого осуществляется константановой проволокой, навитой бифилярно;
оптическое приспособление (ГОСТ 7594—75);
приспособление для установки термометров;
приспособление для установки капилляров;
термометр укороченный с ценой деления 0,5° С;
источник нагрева (электрический обогрев);
капилляры длиной 20 см.
Слайд 16II. Второй прибор состоит из следующих частей:
круглодонная колба из термостойкого стекла вместимостью от
II. Второй прибор состоит из следующих частей:
круглодонная колба из термостойкого стекла вместимостью от
пробирка из термостойкого стекла, вставленная в колбу и отстоящая от дна колбы на расстоянии 1 см; диаметр пробирки от 2 до 2,5 см;
термометр ртутный стеклянный укороченный с ценой деления 0,5° С;
источник нагрева (газовая горелка, электрический обогрев);
капилляры.
Колбу наполняют на 3/4 объема шара соответствующей жидкостью;
вазелиновое масло (ГОСТ 3164—78) или жидкие силиконы;
концентрированная серная кислота (ГОСТ 4204—77) — для веществ с температурой плавления от 80 до 260°С;
раствор 3 частей калия сульфата (ГОСТ 4145—74) в 7 частях (массовых) концентрированной серной кислоты (ГОСТ 4204—77) — для веществ с температурой плавления выше 260°С;
дистиллированная вода — для веществ с температурой плавления ниже 80°С.
Слайд 17Методика определения
Метод 1 и 1а. Если в частных статьях нет других указаний, тонко
Методика определения
Метод 1 и 1а. Если в частных статьях нет других указаний, тонко
При плавлении в приборе ПТП длина капилляра должна быть 20 см, в случае второго прибора — от 6 до 8 см. Для уплотнения вещества капилляр многократно бросают в стеклянную трубку высотой не менее 50 см, поставленную вертикально на стекло. Высота слоя вещества в капилляре должна быть около 3 мм. Капилляр с веществом сохраняют до начала определения в эксикаторе.
Во внутреннюю пробирку второго прибора помещают термометр так, чтобы конец его отстоял от дна пробирки на 1 см.
Нагревание в обоих приборах проводят сначала быстро, а затем регулируют его так, чтобы за 10°С до начала плавления была достигнута необходимая скорость подъема температуры, указанная ниже.
Слайд 18За 10°С до ожидаемого начала плавления капилляр с веществом вносят в приборы (первый
За 10°С до ожидаемого начала плавления капилляр с веществом вносят в приборы (первый
Продолжают нагревание со скоростью:
для веществ, плавящихся по методу 1, при определении температуры плавления ниже 100°С — со скоростью от 0,5 до 1°С в 1 мин; при определении температуры плавления от 100 до 150°С — от 1 до 1,5°С в 1 мин; при определении температуры плавления выше 150°С — от 1,5 до 2°С в 1 мин;
для веществ, плавящихся по методу 1а, — от 2,5 до 3,5°С в 1 мин.
Проводят не менее двух определений; за температуру плавления принимают среднее арифметическое значение нескольких определений, проведенных в одинаковых условиях и отличающихся друг от друга не более чем на 1°С.
В случае расхождений при определении температуры плавления на разных приборах в частной статье должна быть приведена температура плавления на каждом приборе.
Слайд 19Метод 2. а) Для мягких веществ: капилляр длиной 20 см при применении первого
Метод 2. а) Для мягких веществ: капилляр длиной 20 см при применении первого
б) Для твердых веществ: испытуемое вещество расплавляют на бане при возможно более низкой температуре, тщательно перемешивают, набирают его в капилляр, как указано выше (см. метод 2а), и оставляют при температуре 0°С в течение от 1 до 2 ч.
С заполненным тем или другим способом капилляром проводят определение температуры плавления по методу 1.
За температуру плавления принимают ту температуру, при которой столбик вещества становится жидким, поднимаясь в некоторых случаях по капилляру. Проводят не менее двух определений. За температуру плавления принимают среднее значение. Расхождение между двумя определениями не должно превышать 1°С.
Слайд 20Метод 3. При этом методе применяют термометр типа Убеллоде (ГОСТ 400—80 Е). Определение
Метод 3. При этом методе применяют термометр типа Убеллоде (ГОСТ 400—80 Е). Определение
Проводят не менее двух определений; за температуру плавления принимают среднее значение. Расхождение между двумя определениями не должно превышать 1°С.
Слайд 22Определение температуры затвердевания
Температурой затвердевания называют наиболее высокую, остающуюся в течение короткого времени постоянной
Определение температуры затвердевания
Температурой затвердевания называют наиболее высокую, остающуюся в течение короткого времени постоянной
Определение проводят в приборе (рис. 2), состоящем из толстостенной пробирки 1 с внутренним диаметром 20±1 мм, снабженной пробкой, в которой укреплены термометр 2 и мешалка 3. Рекомендуются укороченные термометры с ценой деления шкалы 0,5°С (ГОСТ 215—73Е). Мешалку можно применять стеклянную или из проволоки, согнутую на конце петлей под прямым углом.
Пробирку укрепляют на пробке во второй толстостенной наружной пробирке 4 (диаметром около 35 мм), служащей воздушной баней. Прибор помещают в сосуд 5 вместимостью 1000 мл, наполняемый водой или охладительной смесью таким образом, чтобы уровень жидкости в сосуде был выше вещества во внутренней пробирке. Температуру в сосуде измеряют с помощью второго термометра 6.
Вместо указанных выше пробирок (1,4) можно использовать прибор Жукова (ГОСТ 4255—75).
Слайд 23Методика определения. 10 г испытуемого вещества, находящегося в жидком состоянии (твердое вещество предварительно
Методика определения. 10 г испытуемого вещества, находящегося в жидком состоянии (твердое вещество предварительно
Пробирку с веществом вставляют в наружную пробирку и укрепляют в сосуде, жидкость в котором должна иметь температуру на 5°С ниже ожидаемой температуры затвердевания.
При постоянном перемешивании испытуемого вещества отмечают температуру каждые 30с. Вначале происходит постепенное понижение температуры, затем, при появлении твердой фазы, она остается некоторое время постоянной или повышается перед тем, как стать постоянной (в этот момент прекращают перемешивание), а затем снова падает. Отмечают наиболее высокую температуру, остающуюся короткое время постоянной с начала затвердевания вещества. Эту температуру и принимают за температуру затвердевания.
Если вещество остается жидким при ожидаемой температуре затвердевания, его охлаждают на 1-2°С ниже ожидаемой температуры и вызывают затвердевание внесением кристаллика испытуемого вещества. Для веществ, имеющих высокую температуру затвердевания, определение можно проводить по методу Жукова (ГОСТ 4255—75).
Слайд 24Прибор Жукова
Прибор Жукова
Слайд 25Определение температурных пределов перегонки
Под температурными пределами перегонки подразумевают интервал между начальной и конечной
Определение температурных пределов перегонки
Под температурными пределами перегонки подразумевают интервал между начальной и конечной
Начальной температурой кипения считают температуру, при которой в приемник перегнались первые 5 капель жидкости. Конечной температурой кипения считают температуру, при которой в приемник перешло 95% жидкости.
Слайд 26Определение производят в приборе, состоящем из следующих частей.
1. Колба для перегонки из термостойкого
Определение производят в приборе, состоящем из следующих частей.
1. Колба для перегонки из термостойкого
Наружный диаметр шара, мм 65±2
Внутренний диаметр горла, мм 16±1
Общая высота колбы, мм 215±3
Высота горла, мм 150±3
Длина отводной трубки, мм 100±3
2. Холодильник из термостойкого стекла с вставной трубкой (ГОСТ 9499—70).
Общая длина вставной трубки, мм 530±15
Длина кожуха, мм 400±10
Длина воронки вставной трубки, мм 60±5
Внутренний диаметр воронки, мм 14,5±1
Наружный диаметр вставной трубки, мм 17±1
Угол среза вставной трубки 45±3˚
Конец вставной трубки, входящий в приемник, должен быть изогнут; можно также пользоваться алонжем. При работе с жидкостями, кипящими при температуре ниже 150°С, применяют водяное охлаждение. Для жидкостей, кипящих при температуре выше 150°С, достаточно воздушного охлаждения.
Слайд 27Приемник, в качестве которого может служить цилиндр вместимостью 50 мл с ценой деления
Приемник, в качестве которого может служить цилиндр вместимостью 50 мл с ценой деления
Термометр укороченный с ценой деления шкалы 0,5°С (ГОСТ 215—73).
Квадратный асбестовый картон (ГОСТ 12871—67) с длиной стороны не менее 12 см и толщиной не менее 3 мм, с круглым отверстием в центре диаметром от 2 до 3 см.
Источник нагрева: газовая горелка или другой источник, обеспечивающий необходимую температуру, безопасность и контроль за перегонкой.
Два штатива: один снабжен лапкой и кольцом для укрепления колбы, другой — лапкой для укрепления холодильника.
Слайд 28Методика определения. В горло колбы вставляют термометр с помощью хорошо подобранной корковой пробки
Методика определения. В горло колбы вставляют термометр с помощью хорошо подобранной корковой пробки
К отводной трубке колбы с помощью нормального шлифа или корковой пробки присоединяют холодильник (укрепленный на штативе лапкой) так, чтобы конец отводной трубки входил в трубку холодильника не менее чем на 3—4 см, но не достигал суженной части. Собранный таким образом прибор в целях безопасности устанавливают на противне с песком.
Отмеривают 50 мл исследуемой жидкости цилиндром, используемым в качестве приемника, и переливают в колбу, пользуясь воронкой, чтобы жидкость не попадала на стенки колбы и в особенности в отводную трубку. В колбу опускают несколько тонких запаянных с одного конца капилляров. Приемник помещают так, чтобы изогнутый конец холодильника входил в него на 2,5 см.
Начинают нагревание колбы и отмечают начальную температуру кипения; затем приемник придвигают к концу холодильника так, чтобы последний касался его стенки, и продолжают нагревание таким образом, чтобы в минуту перегонялось от 3 до 4 мл жидкости. Перегоняют требуемый объем жидкости, отмечая конечную температуру кипения.
Слайд 29Наблюдаемые температурные пределы перегонки (Тиспр) приводят к нормальному давлению 101,3 кПа (760 мм
Наблюдаемые температурные пределы перегонки (Тиспр) приводят к нормальному давлению 101,3 кПа (760 мм
Тиспр= Т + К(Р-Р1),
где Т — наблюдаемая температура; Р — нормальное барометрическое давление (101,3 кПа); P1 — барометрическое давление во время опыта, наблюдаемое по ртутному барометру или анероиду с учетом поправок, указанных в поверочном свидетельстве и в инструкции по эксплуатации; К-инкремент температуры кипения на миллиметр давления. Значение К зависит от температуры кипения перегоняемой жидкости.
Примечания. 1. Если во время опыта давление измерялось ртутным барометром, то после внесения поправок, указанных в поверочном свидетельстве и в инструкции по эксплуатации, оно должно быть приведено к показаниям при температуре 0°С, для чего вычитают из показаний барометра: 0,27 кПа (2 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды от 13 до 20°С; 0,4 кПа (3 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды от 21 до 28°С; 0,53 кПа (4 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды от 29 до 35°С.
2. Перегонку эфира следует проводить на предварительно нагретой водяной бане при температуре от 54 до 58°С. Колбу помещают на асбестовом картоне таким образом, чтобы дно ее полностью закрывало отверстие в картоне и было погружено в воду.
Слайд 30Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений 1°С.
Для определения температурных пределов перегонки жидкостей
Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений 1°С.
Для определения температурных пределов перегонки жидкостей
Для идентификации вещества можно применить микрометод определения температуры кипения.
В тонкостенную стеклянную запаянную с одного конца трубочку диаметром 3 мм и длиной около 8 см помещают несколько капель исследуемой жидкости, чтобы образовался слой от 1 до 1,5 см высоты. В трубочку вставляют открытым концом вниз запаянный с одного конца капилляр длиной около 10 см и диаметром около 1 мм. Трубочку прикрепляют с помощью резинового колечка или тонкой проволоки к укороченному термометру так, чтобы нижний конец трубочки приходился на уровне середины ртутного шарика, и термометр помещают в прибор для определения температуры плавления.
Слайд 31Нагревание ведут таким образом, чтобы температура поднималась на 2—3°С в минуту до того
Нагревание ведут таким образом, чтобы температура поднималась на 2—3°С в минуту до того
Наблюдаемую температуру кипения приводят к показаниям при нормальном давлении ртутного барометра, как указано выше.
Примечание. Если при определении температурных пределов перегонки применяют неукороченный термометр, то следует вносить поправку на выступающий столбик ртути. Для этого употребляют вспомогательный термометр, помещаемый у выступающей части основного термометра так, чтобы шарик вспомогательного термометра находился посередине между верхней поверхностью пробки и концом столбика ртути. Исправленную температуру вычисляют по формуле:
Тиспр = Т + 0,00016 (Т- t)N,
где Т - показание основного термометра; t- показание вспомогательного термометра; 0,00016 - видимый коэффициент расширения ртути в стекле; N - высота столбика ртути выступающей части основного термометра, выраженная в градусах.
Слайд 32Определение плотности
При установлении плотности берут массу вещества определенного объема. Плотность устанавливают с помощью
Определение плотности
При установлении плотности берут массу вещества определенного объема. Плотность устанавливают с помощью
Дистилляцию осуществляют кипячением определенных количеств спиртоводных смесей (настоек) в колбах, герметически соединенных с приемником. Последний представляет собой мерную колбу вместимостью 50 мл. Собирают 48 мл отгона, доводят его температуру до 20°С и добавляют водой до метки. Плотность отгона устанавливают пикнометром.
Слайд 34Определение спирта в фармацевтических препаратах
В круглодонную колбу вместимостью 200—250 мл отмеривают точное количество
Определение спирта в фармацевтических препаратах
В круглодонную колбу вместимостью 200—250 мл отмеривают точное количество
Для равномерного кипения в колбу с жидкостью помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора. Если жидкость при перегонке сильно пенится, то добавляют фосфорную или серную кислоту (2—3 мл), хлорид кальция, парафин или воск (2—3 г).
Приемник (мерную колбу вместимостью 50 мл) помещают в сосуд с холодной водой, собирают около 48 мл отгона, доводят его температуру до 20°С и добавляют воды до метки. Отгон должен быть прозрачным или слегка мутным.
Плотность отгона определяют пикнометром и по алкоголеметрическим таблицам находят соответствующее содержание спирта в процентах по объему.
Содержание спирта в препарате (X) в процентах по объему вычисляют по формуле:
Слайд 35где 50 — объем отгона в миллилитрах; а — содержание спирта в процентах
где 50 — объем отгона в миллилитрах; а — содержание спирта в процентах
При содержании в жидкости эфира, эфирных масел, хлороформа, камфоры к ней добавляют в делительной воронке равный объем насыщенного раствора натрия хлорида и такой же объем петролейного эфира. Смесь взбалтывают в течение 3 мин. После разделения слоев спиртоводный слой сливают в другую делительную воронку и обрабатывают таким же образом половинным количеством петролейного эфира. Спиртоводный слой сливают в колбу для отгона, а соединенные эфирные жидкости взбалтывают с половинным количеством насыщенного раствора натрия хлорида, потом присоединяют к жидкости, находящейся в колбе для отгона.
Если жидкость содержит менее 30% спирта, то высаливание производят не раствором, а 10 г сухого натрия хлорида.
При содержании летучих кислот их нейтрализуют раствором щелочи, при содержании летучих оснований — фосфорной или серной кислотой.
Слайд 36Жидкости, содержащие свободный йод, перед дистилляцией обрабатывают цинковой пылью или рассчитанным количеством сухого
Жидкости, содержащие свободный йод, перед дистилляцией обрабатывают цинковой пылью или рассчитанным количеством сухого
Определение содержания спирта в настойках проводят также по температуре кипения.
Прибор для количественного определения спирта в настойках состоит из сосуда для кипячения 1, трубки 2 с боковым отростком, холодильника 3 и ртутного термометра 4 с ценой деления 0,1°С и пределом шкалы от 50 до 100°С (рис. 4).
В сосуд для кипячения наливают 40 мл настойки и для равномерного кипения помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора. Термометр помещают в приборе таким образом, чтобы ртутный шарик выступал над уровнем жидкости на 2—3 мм.
Слайд 37Нагревают на сетке с помощью электроплитки мощностью 200 Вт или газовой горелки. Когда
Нагревают на сетке с помощью электроплитки мощностью 200 Вт или газовой горелки. Когда
Пример. Температура кипения настойки пустырника 80,9°С, атмосферное давление 1000 гПа (752 мм рт. ст.), разность давлений 1011 —1000 = 11 гПа (760 — 752 = 8 мм. рт. ст.). Поправка составляет: 0,04°С×8 = 0,32°С. К найденной температуре кипения прибавляют поправку: (80,9 + 0,32) °С. По таблице этой температуре кипения соответствует 66% спирта.
Слайд 38Содержание спирта в настойке определяют при помощи таблицы.
Содержание спирта в настойке определяют при помощи таблицы.
Слайд 40Определение вязкости
Вязкость (внутреннее трение) — физическая константа, подтверждающая подлинность жидких лекарственных веществ. Различают
Определение вязкости
Вязкость (внутреннее трение) — физическая константа, подтверждающая подлинность жидких лекарственных веществ. Различают
Для оценки качества жидких препаратов, имеющих вязкую консистенцию, например глицерина, вазелина, масел, обычно определяют относительную вязкость. Она представляет собой отношение вязкости исследуемой жидкости к вязкости воды, принятой за единицу. Для измерения кинематической вязкости используют различные модификации вискозиметров типа Оствальда и Уббелоде. Кинематическую вязкость обычно выражают в м2 * с-1. Зная плотность исследуемой жидкости, можно затем вычислить динамическую вязкость, которую выражают в Па * с. Динамическую вязкость можно также установить с помощью ротационных вискозиметров различных модификаций типа ''Полимер РПЭ-1И или микрореометров серии ВИР. На измерении скорости падения шарика в жидкости основано устройство вискозиметров типа Гепплера. Они позволяют установить динамическую вязкость. Все приборы должны термостатироваться, так как вязкость в значительной степени зависит от температуры испытуемой жидкости.
Слайд 42Определение растворимости
Методика определения растворимости по ГФ XI основана на том, что навеска предварительно
Определение растворимости
Методика определения растворимости по ГФ XI основана на том, что навеска предварительно
В ГФ XI, вып. 1 (с. 149) включен метод фазовой растворимости, который дает возможность осуществлять количественную оценку степени чистоты лекарственного вещества путем точных измерений значений растворимости. Этот метод основан на правиле фаз Гиббса, которое устанавливает зависимость между числом фаз и числом компонентов в условиях равновесия.
Слайд 43Суть установления фазовой растворимости заключается в последовательном прибавлении увеличивающейся массы препарата к постоянному
Суть установления фазовой растворимости заключается в последовательном прибавлении увеличивающейся массы препарата к постоянному