Слайд 2
![Осадок выпадает в том случае, если произведение концентраций ионов (ПКИ)](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-1.jpg)
Осадок выпадает в том случае, если произведение концентраций ионов (ПКИ) в
степенях соответствующих стехиометрическим коэффициентам в уравнении диссоциации электролита превышает произведение растворимости. Так для выпадения осадка соли МехАy должно наблюдаться неравенство:
[Ме]x . [A]y > ПР(МехАy). Ион считают практически полностью осажденным, если его остаточная концентрация в растворе не превышает 10-6 моль/л.
Слайд 3
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-2.jpg)
Слайд 4
![Основные этапы гравиметрического анализа 1) расчет массы навески пробы и](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-3.jpg)
Основные этапы гравиметрического анализа
1) расчет массы навески пробы и количества осадителя;
2)
пробоподготовка и пробоотбор;
3) взятие навески пробы;
4) растворение навески;
5) осаждение определяемого компонента в виде малорастворимого
соединения;
6) фильтрование с целью отделения осадка от раствора;
7) промывание осадка для удаления адсорбированных примесных ионов;
Слайд 5
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-4.jpg)
Слайд 6
![8) высушивание или прокаливание осадка: 9) взвешивание; 10) расчет результатов](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-5.jpg)
8) высушивание или прокаливание осадка:
9) взвешивание;
10) расчет результатов анализа, статистическая обработка
данных.
Различают осаждаемую и гравиметрическую формы.
Осаждаемая форма - соединение, в виде которого определямый
компонент осаждают из раствора.
Гравиметрическая форма - соединение, в виде которого определямый компонент взвешивают.
Осаждаемая и гравиметрическая формы могут совпадать или не совпадать по химической формуле.
К осадкам в гравиметрии предъявляется ряд жестких требований.
Слайд 7
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-6.jpg)
Слайд 8
![Основные требования к осаждаемой и гравиметрической форме Осадок должен: 1)](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-7.jpg)
Основные требования к осаждаемой и гравиметрической форме
Осадок должен:
1) быть малорастворимым. Необходимо,
чтобы определяемый компонент выделялся в осадок количественно, т. е. его концентрация в растворе не должна превышать 10-6 М;
2) быть химически чистым;
3) выделяться в форме, удобной для фильтрования и промывания. Важно, чтобы полученные осадки были однородными по дисперсности. Если осаждаемое соединение имеет кристаллическую структуру, то желательно получить крупнокристаллический осадок. В том случае, если образуется аморфный осадок, то он должен быть хорошо скоагулированным.
Слайд 9
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-8.jpg)
Слайд 10
![Гравиметрическая форма должна; 1) быть стехиометрическим соединением точно известного состава;](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-9.jpg)
Гравиметрическая форма должна;
1) быть стехиометрическим соединением точно известного состава;
2) быть химически
устойчива;
3) иметь как можно большую молярную массу (уменьшается погрешность анализа).
Осадитель — реагент, образующий с определяемым компонентом малорастворимое соединение.
Требования к осадителю
Осадитель должен:
1) образовывать с определяемым компонентом как можно менее растворимое соединение;
2) осаждать только определяемый компонент;
3) иметь как можно большую молярную массу.
При выборе осадителя предпочтение отдают летучим осадителям.
Осадители бывают:
а) органические (диметилглиоксим, оксихинолин к др.): б) неорганические (ВаСl2, H2SO4, NH4OH и др.).
Слайд 11
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-10.jpg)
Слайд 12
![Преимущества органических осадителей по сравнению с неорганическими: 1) малая растворимость](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-11.jpg)
Преимущества органических осадителей по сравнению с неорганическими:
1) малая растворимость их соединений
с определяемым компонентом;
2) высокая чистота;
3) высокая селективность;
4) большая молярная масса (уменьшается значение гравиметрического фактора F).
Слайд 13
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-12.jpg)
Слайд 14
![Расчет количества осадителя проводят по уравнению реакции, исходя из максимально](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-13.jpg)
Расчет количества осадителя проводят по уравнению реакции, исходя из максимально возможного
содержания определяемого компонента в пробе и навески анализируемого объекта. Полученное стехиометрическое значение увеличивают в 1,5 раза. Если используют летучий осадитель, то его количество увеличивают в 2 - 3 раза. Большой избыток осадителя нежелателен, так как: а) загрязняется осадок;
б) повышается растворимость осадка (влияние ионной силы раствора).
Основное требование к осадителю - должно быть обеспечено практически полное осаждение определяемого компонента. Осаждение считается практически полным, если концентрация определяемого компонента в растворе после осаждения составляет < 10-6 моль/л.
Слайд 15
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-14.jpg)
Слайд 16
![Перечисленные требования к осадкам определяют, в свою очередь, требования к](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-15.jpg)
Перечисленные требования к осадкам определяют, в свою очередь, требования к осадителю:
он должен образовывать осадок с исследуемым компонентом с наименьшей растворимостью. Если нам необходимо осадить кальций, то наибольшую точность количественного его определения дает осаждение в виде оксалата кальция СаС2O4, растворимость которого ниже растворимости всех других солей этого элемента.
Слайд 17
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-16.jpg)
Слайд 18
![Выгодно, чтобы осадитель был веществом летучим. Выпавший осадок оказывается загрязненным](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-17.jpg)
Выгодно, чтобы осадитель был веществом летучим. Выпавший осадок оказывается загрязненным посторонними
примесями, в том числе и ионами осадителя, которые приходится отмывать. Однако отмывание может оказаться недостаточно полным, и при прокаливании оставшаяся часть улетучится
Слайд 19
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-18.jpg)
Слайд 20
![Осадитель должен быть специфическим, т. е. осаждать избирательно (определенный ион,](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-19.jpg)
Осадитель должен быть специфическим, т. е. осаждать избирательно (определенный ион, не
затрагивая других). Например, ион А13+ определяют, осаждаяегоаммиаком в виде гидроксида А1(ОН)3 с последующим прокаливанием и взвешиванием Аl2О3. Однако в присутствии иона Fe3+ такое определение невозможно, так как ион Fe3+ также осаждается аммиаком. Если специфический реактив трудно подобрать, то в таком случае мешающие примеси тем или иным способом удаляют из раствора.
Слайд 21
![](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/222496/slide-20.jpg)