Физико-химические методы анализа: электрохимические, спектральные (оптические) и хроматографические презентация

Определение
Физико-химические методы анализа (ФХМА) - группа методов анализа, основанных на регистрации аналитических сигналов, возникших в результате проведенных химических реакций.

Физико-химические методы анализа подразделяют на электрохимические, спектральные (оптические) и хроматографические

Виды физико-химических методов
Электрохимические методы анализа основаны на регистрации электрохимических параметров определяемого вещества.
потенциометрические - основаны на регистрации электродного потенциала или напряжения цепи;
кондуктометрические - основаны на регистрации удельной электрической проводимости ( κ ,См), или сопротивления (R , Ом);
полярографические – основаны на регистрации диффузионного тока, возникающего в ходе процесса электролиза с микроэлектродом;
кулонометрические – основаны на регистрации количества электричества израсходованного при выделении вещества в процессе электролиза

Виды методов
Спектральные методы анализа основаны на идентификации эмиссионных или абсорбционных спектров исследуемого вещества в различных областях спектра
Хроматография основана на различной способности веществ к сорбции и распределении их между двумя несмешивающимися фазами: неподвижная фаза – сорбент, подвижная – элюент.

Хроматография – это физико-химический метод разделения веществ,
основанный на распределении ком
понентов между двумя фазами – подвижной и неподвижной.
Неподвижной фазой
обычно служит твердое вещество (сорбент) или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество
С помощью хроматографии возможны: разделение сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты, очистка веществ от примесей, концентрирование веществ из сильно разбавленных растворов, качественный и количественный анализ исследуемых веществ.

капиллярная газовая хроматография (КГХ),
высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ),
высокоэффективная тонкослойная хроматография (ВЭТСХ),
высокоэффективная ионная хроматография
(ВЭИХ),
сверхкритическая флюидная хроматография
(ВЭИХ),
капиллярный электрофорез (КЭ)
Современные методы хроматографии

Принцип хроматографического разделения веществ
Принцип жидкостной хроматографии состоит в разделении компонентов смеси, основанном на различии в равновесном распределении их между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых неподвижна, а другая подвижна.

Классификация методов хроматографии
По типу агрегатного
состояния фаз;
2) природа элементарного акта;
3) способ относительного
перемещения фаз;
4) цель осуществления
процесса
Газовая хроматография (ГХ)
Жидкостная хроматография (ЖХ)
распределительная хроматография
Газо-твердая
адсорбционная хроматография
Проявительная (элюентная),
Фронтальная, вытеснительная
Качественный анализ смеси
Количественный анализ смеси, Препаративное выделение веществ

Классификация методов хроматографии
По типу агрегатного состояния фаз
Газовая хроматография (ГХ) Жидкостная хроматография (ЖХ)
летучие вещества,
испаряются без разложения
вещество должно быть растворимо в каком-либо растворителе
Критерии использования метода
По типу процесса разделения
стационарная фаза –
твердая активная основа
Адсорбционная Распределительная
Принцип: вещества с разной силой
адсорбируются на твердой фазе
и снова десорбируются
Стационарная фаза –
жидкость, нанесенная на твердый неактивный носитель
Принцип: в зависимости от растворимости, вещества распределяются между двумя несмешивающимися жидкостями
По технике проведения
Внешняя хроматограмма Внутренняя хроматограмма
вещества детектируются
вне зоны разделения
вещества детектируются в зоне разделения (ТСХ, бумажная хроматография)

Потенциометрия
Потенциометрия (от лат. potentia-сила, мощность и греч. metreo- измеряю), электрохимический метод исследования и анализа веществ, основанный на зависимости равновесного электродного потенциала Е от термодинамической активности а компонентов электрохимической реакции: aА + bВ + ... + nе mМ + рP +
и потенциометрических измерениях составляют гальванический элемент с индикаторным электродом, потенциал которого зависит от активности хотя бы одного из компонентов электрохимической реакции, и электродом сравнения и измеряют электродвижущую силу (эдс) этого элемента

Методы Потенциометрии

В потенциометрии используют два основных класса индикаторных электродов:
1. Электроды, на межфазных границах которых протекают реакции с участием электронов. Такие электроды называют электронообменными. Их функционирование основано на зависимости равновесного потенциала от состава и концентрации исследуемого раствора , описываемой уравнением Нернста
2. Электроды, на межфазных границах которых протекают ионообменные реакции. Такие электроды называют мембранными или ионообменными, а также ионоселективными (ИСЭ). Потенциал системы, состоящей из внешнего электрода сравнения и ИСЭ, погруженных в исследуемый раствор, описывается модифицированным уравнением Нернста (уравнение Никольского-Эйзенмана)

Спектральный анализ — совокупность методов качественного и количественного определения состава объекта, основанная на изучении спектров взаимодействия материи с излучением, включая спектры электромагнитного излучения, акустических волн, распределения по массам и энергиям элементарных частиц и др.
В зависимости от целей анализа и типов спектров выделяют несколько методов спектрального анализа. Атомный и молекулярный спектральные анализы позволяют определять элементарный и молекулярный состав вещества, соответственно. В эмиссионном и абсорбционном методах состав определяется по спектрам испускания и поглощения.
Спектральный анализ (спектроскопия) изучает химический состав веществ на основе их способностей по испусканию и поглощению света. Известно, что каждый химический элемент испускает и поглощает характерный только для него световой спектр, при условии, что его можно привести к газообразному состоянию. В соответствии с этим, возможно определение наличия этих веществ в том или ином материале по присущему только им спектру. Современные методы спектрального анализа позволяют установить наличие вещества массой до миллиардных долей грамма в пробе – за это ответственен показатель интенсивности излучения. Уникальность испускаемого спектра атомом характеризует его глубокую взаимосвязь с физической структурой.

Применение спектрального анализа.
Именно с помощью спектрального анализа узнали химический состав Солнца и звезд. Другие методы анализа здесь вообще невозможны. Оказалось, что звезды состоят из тех же самых химических элементов, которые имеются и на Земле. Любопытно, что гелий первоначально открыли на Солнце и лишь затем нашли в атмосфере Земли. Название этого элемента напоминает об истории его открытия: слово гелий означает в переводе «солнечный».
Благодаря сравнительной простоте и универсальности спектральный анализ является основным методом контроля состава вещества в металлургии, машиностроении, атомной индустрии. С помощью спектрального анализа определяют химический состав руд и минералов.
В астрофизике под спектральным анализом понимают не только определение химического состава звезд, газовых облаков и т. д., но и нахождение по спектрам многих других физических характеристик этих объектов: температуры, давления, скорости движения, магнитной индукции.

Кроме астрофизики спектральный анализ широко применяют в криминалистике, для расследования улик, найденных на месте преступления. Также спектральный анализ в криминалистике хорошо помогает определять орудие убийства и вообще раскрывать некоторые частности преступления.