Инструментальные методы исследования органических веществ презентация

Структура курса
Задача курса - рассмотрение основных методов и инструментов идентификации органических соединений.
Курсовая работа на тему:
Лекции 32 ч.
Лабораторные работы 32 ч.
Экзамен
«Расшифровка формулы органического соединения по данным элементного анализа на основании ИК, ЯМР 1Н и 13С спектроскопии»

Задача исследователя сводится к идентификации, установке структуры и определения свойств исследуемых веществ.
Инструментальные методы исследования

Инструментальные методы исследования
нагрев

Инструментальные методы исследования
Реакция Трофимова - Гусаровой

Инструментальные методы исследования

Инструментальные методы исследования

Инструментальные методы исследования

Инструментальные методы исследования
Главная цель – определение состава (строения) вещества.
С2Н5ОН
СН3ОН + СО + 2Н2
ЯМР 1Н

Инструментальные методы исследования
Трагедия, которой можно было избежать
используя инструментальные методы исследования органических веществ

Инструментальные методы исследования
Спектры ЯМР

Важнейшей способностью современной химии является использование физико-химических методов исследования.
Инструментальные методы исследования
В основе определения химических свойств находится молекулярная и структурная формулы веществ и реакционная способность.
Многие из химических свойств прямо или косвенно связаны с физическими свойствами.

Инструментальные методы исследования
К физико-химическим относятся методы количественного анализа, использующие для получения химической информации физические явления, т.е. основанные на измерении физических свойств веществ, изменяющихся при проведении химических реакций.
Физико-химические методы анализа связаны с применением приборов (инструментов), поэтому их называют инструментальными.
Свойства, выраженные физическими величинами имеют определенные числовые характеристики.

Основной инструмент для получения информации – спектрометры.
Спектроскопия – (от лат. spectrum – образ, представление, skopeo – смотрю) – наука о спектрах электромагнитного излучения.
Инструментальные методы исследования
Каждое вещество поглощает электромагнитное излучение, колебания которого имеют строго определенные частоты.
Наиболее широкое распространение при исследовании органических веществ получили методы спектрального анализа: электронной, инфракрасной, ЯМР и масс-спектроскопии.

Особенности и области применения ФХМИ
В основе большинства спектральных методов лежит взаимодействие падающего излучения, потока частиц или какого-либо поля с веществом и измерение результата этого взаимодействия.
Используются в основном те физические характеристики, которые необходимы для установления химических свойств.
Нет и, наверное, не может быть, единого метода, который позволял бы определять все или достаточно большое число физических величин исследуемого образца.
Любое вновь синтезируемое вещество должно быть изучено и охарактеризовано всеми возможными и необходимыми методами.

Инструментальные методы исследования
Классификация:
Хроматографические методы
Эти методы основаны на использовании явления адсорбции.
Спектроскопические методы
Эту группу составляют оптические и магниторезонансные методы.
Электрохимические методы
Методы основаны на существовании зависимости между составом анализируемого вещества и его электрохимическими свойствами.

Спектроскопические методы:
Тонкослойная хроматография
УФ-спектроскопия
Хроматографические методы:
Инструментальные методы исследования
Оптические методы анализа основаны на использовании явлений испускания/поглощения электромагнитного излучения атомами или молекулами исследуемого вещества и взаимодействия этого излучения с веществом.
По спектрам поглощения и испускания можно определить природу вещества (качественный анализ), а по интенсивности спектральных линий – количество вещества (количественный анализ).
Газовая хроматография
Жидкостная хроматография
ИК-спектроскопия
ЯМР-спектроскопия
Масс-спектрометрия
Классификация:

Инструментальные методы исследования
Люминесцентный анализ
→
свет – фотолюминесценция
рентгеновские лучи – рентгенолюминесценция
радиоактивное излучение – радиолюминесценция
химическая реакция – хемилюминесценция
Метод исследования различных веществ, основанный на наблюдении изменения их люминесценции в зависимости от концентрации вещества.
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Инструментальные методы исследования

Инструментальные методы исследования
Хроматографические методы – методы разделения, концентрирования, анализа и физико-химических исследований веществ.
Рентгеноструктурный анализ используют для определения строения кристаллов, порошков.
УФ спектроскопия – идентификация органических соединений.
ИК спектроскопия применяется для определения строения молекул вновь синтезированных веществ за счет неповторимости ИК спектра соединения.
Масс-спектроскопия позволяет получать данные о структуре вещества.
Недеструкционный анализ, т.е. без разрушения образца.
Экспрессность, т.е. высокий темп получения результатов.
ЯМР-спектроскопия позволяет получать данные о строении молекул.
Дистанционность, т.е. получения результатов дистанционно.

Инструментальные методы анализа
Вопросы к лекции:
2. Классификация инструментальных методов анализа.
3. Основные спектральные методы анализа, их применение.
1. Что такое инструментальные методы исследования?