Инструментальные методы исследования органических веществ презентация

Хроматографические методы (часть 1)

Хроматографические методы
Фильтрование – разделение, основанное на фазовых свойствах субстанций.
Методы разделения в химии:
Перегонка – разделение смеси жидкостей на основании разницы в их температурах кипения.
Центрифугирование – позволяет разделять вещества по их плотности.
Экстракция – это извлечение вещества из раствора или сухой смеси с помощью растворителя, практически не смешивающегося с исходной смесью.
Электрофорез – общее название многих методов разделения молекул при помощи электричества.
Хроматография – метод, основанный на использовании явления адсорбции.

Хроматографические методы
История
День рождения хроматографии – 21 марта 1903 г.
Сообщение «О новой категории адсорбционных явлений и о применении их к биохимическому анализу».
С 1930 хроматография стала развиваться в самых разнообразных направлениях.
М.С. Цвет (русский ученый-ботаник) опубликовал статью, в которой сформулировал принцип нового метода и наглядно показал возможность отделения зеленой части хлорофилловых пигментов листьев от желтой и оранжевой с помощью углекислого кальция (адсорбента).
1938-1941 ТСХ и БХ
С 50-х газовая хроматография
С 60-х жидкостная хроматография

Хроматографические методы
1915 - Рихард Мартин Вильштеттер (Нобелевская премия по химии за исследования хлорофиллов);
1938 - Рихард Кун (Нобелевская премия по химии за адсорбционную хроматографию каратиноидов и витаминов);
1938 - Арчер Портер Мартин, Рихард Лоуренс Миллингтон Синдж (первый противоточный экстрактор с использованием воды и хлороформа для разделения олигопептидов;
1938 - Измаилов, Шрайбер (Первые работы по тонкослойной хроматографии);
1940 - Использование жидкость-жидкостной хроматографии для разделения аминокислот;
50-е годы Арчер Портер Мартин, Энтони Траффорд Джеймс (первый газовый хроматограф)
1952 - Дж. Мартин, Р. Синг (Нобелевская премия за открытие распределительной хроматографии);
1956 - Шталь (Использование тонкослойной хроматографии как аналитического метода).
Исторические достижения хроматографии

Служит для идентификации и количественного определения органических и неорганических веществ
Хроматография – физико-химический метод, используется для разделения и концентрирования веществ.
Хроматография
(от греч. сhroma - цвет и graphos - запись)
Хроматография

Хроматография
Хроматография – основана на распределении компонентов между двумя фазами – подвижной и неподвижной.
Хроматография – динамический метод, связанный с многократным повторением сорбционных и десорбционных процессов, так как разделение происходит в потоке подвижной фазы.
Хроматография – наука о межмолекулярных взаимодействиях и переносе молекул или частиц в системе несмешивающихся и движущихся друг относительно друга фаз.

Хроматография
Сорбция (sorbeo – лат. – поглощаю, втягиваю) – поглощение газов, растворенных веществ твердыми и жидкими поглотителями.
Адсорбция – поглощение растворенных или газообразных веществ на поверхности твердого или жидкого тела.
Абсорбция – поглощение веществ во всем объеме твердой или жидкой фазы.
Десорбция – отдача сорбированного вещества.
Ионный обмен – это обратимая химическая реакция, при которой происходит обмен ионами между твердым веществом (ионитом) и раствором электролита.

Хроматография
Неподвижная фаза (сорбент) – твердое вещество или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество.
Подвижная фаза (элюент) - жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу.
Сорбат – вещество, удерживаемое сорбентом (компоненты разделяемой смеси).
Элюат – выходящий их колонки поток подвижной фазы с компонентами разделяемой смеси.
Хроматограмма – результат регистрирования зависимости концентрации компонентов на выходе из колонки от времени.
Основные понятия метода
НФ не должна вступать в химические реакции с подвижной фазой и разделяемыми веществами;
НФ должна обладать механической прочностью;
зерна сорбента должны быть одинаковой степени дисперсности.
чистота; химическая инертность;
совместимость с детектором; безопасность; доступность;
достаточная растворяющая способность по отношению к анализируемым веществам и низкая вязкость (для жидкостей).

Хроматография
Компоненты анализируемой смеси вместе с подвижной фазой перемещаются вдоль неподвижной фазы.
Молекулы разных компонентов разделяемой смеси обладают различной адсорбируемостью; время их пребывания (скорость передвижения) в неподвижной фазе различны.
Так как компоненты смеси обладают разным сродством к сорбенту, то через одно и тоже время одни компоненты задержатся в начале пути, другие продвинутся дальше вдоль сорбента, то есть произойдет их разделение.
Разделение веществ

Хроматография
Хроматографическое разделение смеси на компоненты А и В
А + В

Хроматография

Хроматография
Применение:
Области:
Достоинства:
определяют газообразные, жидкие и твердые вещества с молекулярной массой от единиц до 106 (ионы металлов - полимеры)
получают информацию о строении и свойствах органических соединений многих классов.
биохимия и медицина,
фармацевтика,
криминалистика,
пищевая промышленность,
мониторинг окружающей среды.
универсальность,
экспрессность,
чувствительность.

Хроматография
Хроматография классифицируется:
по способам проведения
по цели проведения
по технике выполнения (аппаратура)
по механизму взаимодействия сорбента и сорбата
по агрегатному состоянию фаз

Хроматография
По агрегатному состоянию фаз:
газовая
жидкостная
- газотвердофазная
- газожидкостная
- жидкостно-твердофазная
- жидкостно-жидкостная
(ответвление ВЭЖХ)
По механизму взаимодействия сорбента и сорбата:
адсорбционная – основана на различии в адсорбируемости веществ твердым сорбентом;
распределительная – основана на различной растворимости разделяемых веществ в НФ (газожидкостная хроматография) или на различной растворимости веществ в ПФ и НФ (жидкостная хроматография);

Хроматография
ионообменная – на разной способности веществ к ионному обмену;
По механизму взаимодействия сорбента и сорбата (продолжение):
аффинная – на специфических взаимодействиях, характерных для некоторых биологических и биохимических процессов (антитело и антиген, гормон и рецептор и др.);
эксклюзионная – на различии в размерах и формах молекул разделяемых веществ;
осадочная – на образовании отличающихся по растворимости осадков разделяемых веществ с сорбентом;
адсорбционно-комплексообразовательная – на образовании координационных соединений разной устойчивости в фазе или на поверхности сорбента.

Хроматография
По технике выполнения:
колоночная – разделение проводится в специальных колонках
насадочная – заполняют сорбентом (насадкой)
полая (капиллярная) – внутреннюю стенку капиллярной колонки покрывают пленкой жидкости или пылью адсорбента
плоскостная – разделение проводится на плоскости
бумажная – разделение проводится на специальной бумаге
тонкослойная – разделение проводится в тонком слое сорбента
По способам проведения:
проявительный (элюентный) метод
вытеснительный метод
фронтальный метод

Хроматография
Насадочные (набивные) колонки
Капилярные колонки
Бумажная
Тонкослойная
Колонки

Хроматография

Хроматография
По цели проведения:
аналитическая – для проведения качественного и количественного анализа;
препаративная – для получения веществ в чистом виде, для концентрирования и выделения микропримесей;
промышленная (производственную) – для автоматического управления процессом (при этом целевой продукт из колонки поступает в датчик);
исследовательская – при изучении растворов, каталитических процессов, кинетики химических процессов.

Хроматография
капиллярная газовая хроматография (КГХ)
Современные хроматографические методы:
высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)
высокоэффективная тонкослойная хроматография (ВЭТСХ)
высокоэффективная ионная хроматография (ВЭИХ)
сверхкритическая флюидная хроматография (СКФХ)
капиллярный электрофорез (КЭ)

Инструментальные методы анализа
Вопросы к лекции:
5. Принципы хроматографического разделения веществ.
7. Механизмы взаимодействия сорбента и сорбата.
8. Техники выполнения хромотографии.
4. Хроматография – основы метода, основные понятия.
6. Критерии и классификация хроматографических методов анализа.
10. Современные хроматографические методы анализа.
9. Цели проведения хромотографии.