Анализ 3% раствора водорода пероксида презентация

Водорода пероксида от 7,5 до 11 г
(в зависимости от фактического содержания H2O2 в исходном препарате)
Натрия бензоата 0,05 г
Воды очищенной до 100 мл
Состав препарата

Реакция образования надхромовых кислот
Методика. К 1 мл препарата прибавляют 0,2 мл серной кислоты разведенной 16%, 2 мл эфира, 0,2 мл 5% раствора калия дихромата и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается
в синий цвет.
3% раствор водорода пероксида Подлинность

Реакция образования надхромовых кислот
двухромовая
кислота
надхромовая кислота
хрома
пентаоксид
3% раствор водорода пероксида Подлинность

Реакция образования надхромовых кислот
окрашивание эфирного слоя в синий цвет
3% раствор водорода пероксида Подлинность

Перманганатометрический метод
5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → 5O2 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2О
H2O2 –2ē → 2H+ + O2
Методика. 10 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. К 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл серной кислоты разведенной 16% и титруют 0,02М раствором калия перманганата до слабо розового окрашивания.
1 мл 0,02М раствора калия перманганата соответствует 0,001701 г водорода пероксида, которого в препарате должно быть 2,7-3,3%.
3% раствор водорода пероксида Количественное определение

Перманганатометрический метод
Титрант: 0,02 М раствор калия перманганата.
Титруют без индикатора до слабо-розового окрашивания.
Содержание водорода пероксида (С) в процентах в препарате рассчитывают по формуле:
Фактическую навеску рассчитывают по формуле:
3% раствор водорода пероксида Количественное определение

Отмеривают навеску препарата

Навеску препарата помещают в мерную колбу

Доводят объем раствора в мерной колбе водой до метки

Раствор тщательно
перемешивают

Навеску разведения помещают в колбу для титрования

Прибавляют серную кислоту разведенную 16%

Титруют 0,02М раствором калия перманганата
до слабо розового окрашивания

Окраска раствора в конце титрования

3% раствор водорода пероксида Количественное определение натрия бензоата
Ацидиметрический метод (ФС)
Навеска препарата: 25 мл.
Индикатор: смешанный (метиловый оранжевый и метиленовый синий).
Титрант: 0,05М раствор хлористоводородной кислоты.
Титруют в присутствии 40 мл эфира (для экстрагирования бензойной кислоты).

Недостатки методики ФС:
нечеткий переход окраски индикатора не позволяет точно фиксировать точку эквивалентности;
на титрование расходуется около 1,7 мл титранта, что не обеспечивает требуемую точность анализа;
в методике используется токсичный и огнеопасный реагент (эфир).
В связи с этим необходима разработка новых методик количественного определения натрия бензоата
в 3% растворе водорода пероксида.
3% раствор водорода пероксида Количественное определение натрия бензоата

Спектрофотометрический метод
Методика разработана на кафедре фармацевтической химии факультета очного обучения.
Преимущества методики:
простота;
экономичность;
чувствительность;
точность.
Методика. 1 мл препарата помещают в фарфоровую чашку, добавляют 5 мл 0,1М раствора натрия гидроксида и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. У полученного раствора измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 224 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют 0,01М раствор натрия гидроксида. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца (РСО) натрия бензоата.
3% раствор водорода пероксида Количественное определение натрия бензоата

Спектрофотометрический метод
Приготовление раствора РСО натрия бензоата. Около 0,05 г (точная навеска) натрия бензоата (ФС 42-2458-94) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл 0,1М раствора натрия гидроксида, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Содержание натрия бензоата в препарате в процентах (Х) вычисляют по формуле:
A – оптическая плотность испытуемого раствора;
Аo – оптическая плотность раствора РСО натрия бензоата;
аo – навеска РСО натрия бензоата, г.
3% раствор водорода пероксида Количественное определение натрия бензоата

Навеску препарата помещают в фарфоровую чашку

Прибавляют 5 мл 0,1М раствора натрия гидроксида

Выпаривают на кипящей водяной бане досуха

Сухой остаток количественно переносят водой
в мерную колбу вместимостью
50 мл

Доводят объем раствора в мерной колбе водой до метки

Раствор перемешивают

У полученного раствора измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 224 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют 0,01М раствор натрия гидроксида

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца натрия бензоата

Список литературы
Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия / 4-е изд., перераб. и доп. – М., МЕДпрессинформ", 2008. – 613 с.
Государственная фармакопея СССР [Текст] / М-во Здравоохранения Рос. Федерации. – 10-е изд. – М.: Медицина, 1968. – 1079 с.
Государственная фармакопея СССР [Текст] / М-во Здравоохранения Рос. Федерации. – 11-е изд., доп. – М.: Медицина, 1987. Вып. 1. – 336 с.
Государственная фармакопея СССР [Текст] / М-во Здравоохранения Рос. Федерации. – 11-е изд., доп. – М.: Медицина, 1989. Вып. 2. – 400 с.
Государственная фармакопея Российской Федерации [Текст]. – 12-е изд. – М.: Науч. центр экспертизы средств мед. применения, 2007. – Ч. 1. – 696 с.
Практическое руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии для студентов III курса / Т.И. Ярыгина, О.Л. Визгунова, В.А. Дубовик и др. / под ред. Л.М. Коркодиновой – Пермь, 2011. – 102 с.
Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: учеб. пособие / Э.Н. Аксенова, О.П. Андрианова, А.П. Арзамасцев и др. / под. ред. А.П. Арзамасцева. ­– 3-е изд., перераб. и доп. – М., Медицина, 2001. – 384 с. : ил.1.
Ярыгина Т.И. Количественное определение натрия бензоата спектрофотометрическим методом в растворе перекиси водорода [Текст] / Т.И. Ярыгина, О.Е. Саттарова // Фармация. – 2010. - №5. - С. 10-12.