Химико-аналитический контроль. Основы химико-аналитического контроля товаров презентация

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
Объект
исследования
Отбор
пробы
Пробо-
подготовка
Измерение
Обработка
результатов
Отчет
Принцип
анализа
Метод анализа
Методика анализа
*

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ
Метод
характеризует ход анализа с точки зрения
его важнейших стадий в соответствии с
тем или иным принципом анализа.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Классификационные признаки:
Принцип анализа;
Характер измеряемого свойства вещества;
Масса определяемого вещества;
Количество измерительных позиций.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ
Принцип анализа
Некоторое явление природы, которое
может предоставить аналитику
интересующую его информацию
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

КЛАССИФИКАЦИЯ
ПО ПРИНЦИПУ АНАЛИЗА
Зависимость свойства от состава вещества – уравнение связи
Р = f (с)
где Р – измеряемое свойство; с – концентрация.
Гравиметрический – масса осадка;
Потенциометрический – электрическая проводимость;
Фотометрический – интенсивность окраски.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
Объект
исследования
Отбор
пробы
Пробо-
подготовка
Измерение
Обработка
результатов
Отчет
Принцип
анализа
*

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Классификационные признаки:
Принцип анализа;
Характер измеряемого свойства вещества;
Масса определяемого вещества;
Количество измерительных позиций.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
По характеру измеряемого свойства:
Химические;
Физические;
Биологические.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

КЛАССИФИКАЦИЯ ПО ХАРАКТЕРУ ИЗМЕРЯЕМОГО СВОЙСТВА
Химические
Базируются на химических (в том числе электрохимических) реакциях
Сюда можно отнести и физико-химические методы.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

КЛАССИФИКАЦИЯ ПО ХАРАКТЕРУ ИЗМЕРЯЕМОГО СВОЙСТВА
Химические (классические) методы
Гравиметрия;
Титриметрия.
Определяемые концентрации: 1,0 – 20% и выше
Преимущества:
высокая точность;
универсальность;
доступность и низкая стоимость, простота.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

КЛАССИФИКАЦИЯ ПО ХАРАКТЕРУ ИЗМЕРЯЕМОГО СВОЙСТВА
Физико-химические методы
Основаны на зависимости физических
свойств веществ от их химического состава
Вольтамперометрия;
Электрогравиметрия;
Потенциометрия;
Масс-спектрометрия.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

КЛАССИФИКАЦИЯ ПО ХАРАКТЕРУ ИЗМЕРЯЕМОГО СВОЙСТВА
По характеру измеряемого свойства
Физические
Основаны на измерении эффекта,
вызванного взаимодействием с веществом
излучения (рентгеновская спектроскопия,
ядерный магнитный резонанс и др.);
Биологические
Основаны на явлении жизни.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Классификационные признаки:
Принцип анализа;
Характер измеряемого свойства вещества;
Масса определяемого вещества;
Количество измерительных позиций.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
По массе определяемого вещества:
Макрометод: 0,1 г вещества и больше;
Полумикрометод: 0,1−0,01 г;
Микрометод: 0,01−10ˉ3 г;
Ультрамикрометод: 10ˉ6 г;
Субмикрометод: 10ˉ9 г.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Классификационные признаки:
Принцип анализа;
Характер измеряемого свойства вещества;
Масса определяемого вещества;
Количество измерительных позиций.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
По количеству измерительных позиций:
Одномерные – методы, основанные на измерении интенсивности сигнала в единственной измерительной позиции (титриметрия, гравиметрия);
Двумерные – методы, использующие несколько измерительных позиций (хроматография, электрохимия и т.д.).
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Двумерные методы
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
cигнал, y
вторая координата, z
*

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Двумерные методы
Положение максимума – качественная информация о природе элемента или соединения;
Высота или площадь пика – количественная информация.
Трех и многомерные методы – сочетание двумерных методов
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
Объект
исследования
Отбор
пробы
Пробо-
подготовка
Измерение
Обработка
результатов
Отчет
Принцип
анализа
Метод анализа
*

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ
Принцип анализа
Некоторое явление природы, которое может предоставить аналитику интересующую его информацию
Метод
Характеризует ход анализа с точки зрения его важнейших стадий в соответствии с тем или иным принципом анализа.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ЗАДАНИЕ
Метод
Характеризует ход анализа с точки зрения его важнейших стадий в соответствии с тем или иным принципом анализа.
Назовите основные этапы анализа:
Гравиметрического метода;
Титриметрического метода.
*
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
Объект
исследования
Отбор
пробы
Пробо-
подготовка
Измерение
Обработка
результатов
Отчет
Принцип
анализа
Метод анализа
Методика анализа
*

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Методика измерения (анализа)
Детальное описание измерения в
соответствии с одним или более
принципами измерения и данным методом
измерения, основанное на модели
измерения и включающее любое вычисление
наблюдаемого результата измерения
(Международный словарь по метрологии)
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Методика измерения обычно представляется в виде документа с достаточной детализацией, которая даст возможность оператору выполнить измерение.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Методика измерения должна включать заявление касательно целевой неопределенности измерения.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Методика (метод) измерений
Совокупность описанных операций при измерениях,
выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений
с установленными показателями точности измерений
ЗАКОН РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ Об изменении Закона Республики Беларусь «Об обеспечении единства измерений» 11 ноября 2019 г. № 254-З
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Методика измерения
Виды документов:
СТБ, ГОСТ и т.д.;
Методики выполнения измерений (МВИ).
Требования к оформлению МВИ:
ГОСТ 8.010-2013.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Содержание документов, регламентирующих методики
1 Назначение МВИ;
2 Метод измерений;
3 Показатели точности МВИ;
4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам;
5 Условия выполнения измерений;
6 Требования к обеспечению безопасности выполняемых работ
7 Требования к обеспечению экологической безопасности;
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Содержание документов, регламентирующих методики
8 Требования к квалификации операторов;
9 Операции при подготовке к выполнению измерений
9.1 Приготовление растворов;
9.2 Подготовка измерительной аппаратуры;
9.3 Установление градуировочной зависимости;
9.4 Подготовка пробы.
10 Операции при выполнении измерений;
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Содержание документов, регламентирующих методики
11 Операции обработки и вычислений результатов измерений;
12 Алгоритм оценивания неопределенности измерения;
13 Контроль приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости;
14 Контроль лабораторного смещения;
15 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории;
16 Требования к оформлению результатов измерений.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЗАДАЧА
Точная постановка аналитической задачи
Необходимое условие того, что результаты анализа будут применены с пользой для дела.
Перечень конкретных вопросов, поставленных перед аналитиком, с целью определения состава исследуемого объекта:
Что является объектом анализа?
Какую информацию следует получить в результате анализа?
Зачем производится анализ?
Важно для выбора МВИ!!!
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЗАДАЧА
Что является объектом анализа?
сложный образец с органической или неорганической матрицей;
наличие мешающих примесей;
устойчивость пробы во времени;
особенности отбора проб.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЗАДАЧА
Какую информацию следует получить в результате анализа?
Наличие/отсутствие вещества в пробе или его конкретное содержание (качественный или количественный анализ);
Валовый или распределительный анализ;
Полный или частичный анализ.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЗАДАЧА
Зачем производится анализ?
Инспекционный контроль;
Плановый контроль;
Исследовательская работа;
Любопытство.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
Задача с точки зрения аналитика
Аналитическая задача
Объект
исследования
Отбор
пробы
Пробо-
подготовка
Измерение
Обработка
результатов
Отчет
Принцип
анализа
Метод анализа
Методика анализа
*

ОСНОВЫ ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ. ЧАСТЬ 1
Количественный анализ;
Аналитический сигнал;
Метод градуировочного графика;
Метод добавок;
Метод стандартов;
Методы титрования.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЗАДАЧА
Результат анализа
Окончательные данные, полученные в процессе решения конкретной аналитической задачи.
Общее содержание;
Концентрация – при анализе растворов;
Массовая доля – при анализе суспензий и твердых проб.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЗАДАЧА
Результат анализа
Окончательные данные, полученные в процессе решения конкретной аналитической задачи.
Содержание серы – 3 г;
Концентрация свинца – 0,005 мг/кг;
Антибиотики не обнаружены;
Содержание хлоридов – менее 1,0 %.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
Процесс определения количества элемента или соединения в образце
Результат
Точное измерение величины аналитического сигнала.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ИЗМЕРЕНИЕ
Получение аналитической информации
Подготовленная проба подвергается измерительному процессу в соответствии с принципом, положенным в основу метода
Результат
Наличие или отсутствие аналитического сигнала;
Величина аналитического сигнала.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

АНАЛИТИЧЕСКИЙ СИГНАЛ
Среднее из измерений физической величины на заключительной стадии анализа (измерение), функционально связанной с содержанием определяемого компонента (аналита):
Сила тока;
ЭДС системы;
Масса осадка;
Объем титранта т. д.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

АНАЛИТИЧЕСКИЙ СИГНАЛ ФОНА
Обусловлен:
Примесями определяемого компонента и мешающими компонентами в растворах, растворителях и матрице образца
Также «шумами», возникающими в измерительных приборах, усилителях и другой аппаратуре.
Учет сигнала фона
Проведение контрольного (холостого) опыта.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

АБСОЛЮТНЫЕ И ОТНОСИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ
Абсолютные методы
Безэталонные методы (гравиметрия, кулонометрия)
Относительные методы
Методы, использующие стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

АБСОЛЮТНЫЕ МЕТОДЫ
Концентрацию определяют при помощи фундаментальных физических постоянных и законов
C1V1 = С2V2
m = I· t· M /(z·F)
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

АБСОЛЮТНЫЕ МЕТОДЫ
Процедура
Подготовка пробы;
Измерение аналитического сигнала (V, m, Q);
Пересчет на концентрацию вещества при использовании известных закономерностей.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ОТНОСИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ
Методы, основанные на физических явлениях
E = (R· T/n·F) · ln (cст/cx )
lg (It/I0) = k· l· c
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ОТНОСИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ
Процедура
Подготовка пробы;
Градуировка прибора;
Измерение аналитического сигнала (E, I и др.);
Определение концентрации вещества одним из методов: градуировочного графика, добавок, стандартов, титрования.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ, ОБРАЗЦЫ СРАВНЕНИЯ, ЭТАЛОНЫ
Вещества (материалы) с достаточно точно известными и официально аттестованными значениями величин, характеризующих их:
химический состав (содержание элементов, соединений и др.);
свойства (термодинамические, оптические и др.);
некоторые физико-химические или технические параметры (молекулярная масса полимеров, коррозионная стойкость сплавов и др. ).
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ, ОБРАЗЦЫ СРАВНЕНИЯ, ЭТАЛОНЫ
Образцы, пробы, растворы;
Готовят из химически чистых, устойчивых веществ известного состава (стандартные вещества);
Изготавливают по специальной технологии;
Аттестованные значения величин и показатели устанавливают по данным тщательно спланированных исследований.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ, ОБРАЗЦЫ СРАВНЕНИЯ, ЭТАЛОНЫ
Сведения об аттестованных значениях величин, приводят в особом документе − свидетельстве;
К последнему иногда прилагают инструкции или рекомендации по применению стандартных образцов данного типа.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ЭТАЛОНЫ БЕЛГИМ
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ БЕЛГИМ
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ, ОБРАЗЦЫ СРАВНЕНИЯ, ЭТАЛОНЫ
Область применения
Первичные эталоны − стандартные образцы высшего класса
При разработке МВИ;
При валидации МВИ;
В программах проверки компетентности аналитических лабораторий;
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ, ОБРАЗЦЫ СРАВНЕНИЯ, ЭТАЛОНЫ
Область применения
Первичные эталоны − стандартные образцы высшего класса
Для проверки воспроизводимости в серии количественных измерений;
Для верификации измерительного оборудования;
Для определения чистоты рабочих стандартных образцов.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ, ОБРАЗЦЫ СРАВНЕНИЯ, ЭТАЛОНЫ
Область применения
Вторичные эталоны − стандартные образцы более низкого класса
На начальном этапе разработки МВИ;
Для изучения стабильности соединения (чистого вещества);
В качестве рабочих стандартных образцов.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Градуировка − экспериментальное или расчетное установление градуировочной характеристики;
Градуировочная характеристика − зависимость аналитического сигнала от содержания аналита, выраженная в виде формулы (градуировочная функция) или графика (градуировочный график).
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Градуировочный образец (раствор) – образец сравнения, используемый для установления градуировочной характеристики.
Градуировочные образцы − искусственные смеси, либо вещества с известными значениями концентрации определяемых веществ;
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Рутинная проба – проба вещества, для определения концентрации аналита в которой выполняется количественный химический анализ.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Градуировочные характеристики могут описываться самыми разными функциями.
Достаточно ограничиться случаем линейной зависимости
y = b0 + b1 · x
y = α + β · x
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
∆y
∆x
сигнал, y
концентрация, х
b0
b1 = ∆y/∆x
y = b0 + b1 · x
концентрация, х
сигнал, y
y = b1 · x
b1 - коэффициент чувствительности
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Методы оценки коэффициентов b0 и b1 / α и β
Метод наименьших квадратов в варианте Гаусса;
Метод Тейла;
Метод наименьших абсолютных отклонений;
Метод «самой глубокой» регрессии.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Метод наименьших квадратов в варианте Гаусса (МНК)
Традиционен и широко распространен;
Оценки коэффициентов находят из условия минимума суммы квадратов вертикальных отрезков – расстояний от экспериментальных точек до искомой прямой.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Метод Тейла
Находят угловые коэффициенты прямых, которые можно провести через любую из пар точек (Xi, Yi) и (Xj, Yj);
Рассчитывают медиану всех bij: b = median (bij);
Преимущество − в основе метода не лежат предположения о распределении результатов измерений;
Метод работает только при больших m (m>30).
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Метод наименьших абсолютных отклонений
Предполагает поиск прямой, сумма абсолютных величин вертикальных отрезков от экспериментальных точек до которой min;
Метод схож с МНК, однако хуже обоснован теоретически;
Метод устойчивее к грубым промахам, чем МНК.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Метод «самой глубокой» регрессии
Предполагает поиск класса прямых, которые при вращении вокруг какой-либо точки «накрывают» максимальное число экспериментальных точек;
Из совокупности прямых, удовлетворяющих этому условию, выбирается средняя;
Преимущество этого непараметрического метода − устойчивость к грубым промахам.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
∆y
∆x
сигнал, y
концентрация, х
b0
b1 = ∆y/∆x
y = b0 + b1 · x
концентрация, х
сигнал, y
y = b1 · x
b1 - коэффициент чувствительности
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Установление градуировочной характеристики
Приготовление градуировочных растворов;
Измерение аналитического сигнала в градуировочных растворах;
Расчет градуировочной функции с использованием метода наименьших квадратов (МНК) (или построение градуировочного графика).
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Определение концентрации, содержания, массы
с применением градуировочной характеристики
Приготовление анализируемой пробы;
Измерение аналитического сигнала;
Определение C, m, ω и т.д. вещества в анализируемом растворе по градуировочной зависимости (градуровочному графику):
Пересчет на требуемые единицы измерения C, m, ω .
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
yА = b0 + b1 · xА
xА = (yА - b0) / b1
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Контроль правильности градуировочной характеристки
Измерение аналитического сигнала в специально приготовленном рабочем растворе с концентрацией вещества отличной от градуировочных растворов;
Расчет концентрации вещества в рабочем растворе с применением градуировочной характеристики;
Сравнение рассчитанной и истинной концентраций.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
*
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
*
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. МЕТОД ДОБАВОК
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
сигнал, y
концентрация добавки, х
Проба без добавки
1
2
3
4
концентрация, хА
графический
расчетный
yx· Vдоб · сдоб
yx+доб· Vдоб + (yx+доб - yх)· V
сх =
только для линейной градировочной функции
учитывается влияние матрицы на результат анализа
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. МЕТОД СТАНДАРТОВ
Измерение аналитического сигнала
в образце и в анализируемой пробе
Образец сравнения (эталонный образец)
образец с известным содержанием
определяемого компонента;
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. МЕТОД СТАНДАРТОВ
Внешний стандарт – изолирован от пробы;
Аналитический сигнал измеряется отдельно;
Внутренний стандарт – стандарт вноситься непосредственно в пробу.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
только для линейной градировочной функции
влияние матрицы на результат анализа???
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. МЕТОД СТАНДАРТОВ
Внешний стандарт – изолирован от пробы
Аналитический сигнал измеряется отдельно
сх = yx · cэт / уэт
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
только для линейной градировчной функции
влияние матрицы на результат анализа???
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. МЕТОД СТАНДАРТОВ
Метод ограничивающих растворов
(cэт,2- cэт,1)(yx- уэт,1)
yэт,2- уэт,1
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
сх = cэт,1 +
только для линейной градировочной функции
влияние матрицы на результат анализа???
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. МЕТОД СТАНДАРТОВ
Внутренний стандарт – стандарт вноситься непосредственно в пробу
Применяется
Для проверки методик;
Для оценки факторов, влияющих на качество анализа.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
только для линейной градировочной функции
влияние матрицы на результат анализа ???
*

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. МЕТОДЫ ТИТРОВАНИЯ
Измеряют величину аналитического сигнала;
Строят кривую титрования – кривую зависимости величины аналитического сигнала (E, I и т.д.) от объема добавленного титранта (V), взаимодействующего с аналитом;
По кривой титрования находят конечную точку титрования;
Рассчитывают результат по формулам титриметрического анализа.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ОСНОВЫ ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ. ЧАСТЬ 1
Задание 1
1. Рассчитайте содержание (мг/кг) меди (ncu = 0,0008 моль), в растворе поваренной соли m=25 г.
2. Рассчитать содержание FeSO4 (в мас.%) в навеске, если при ее растворении (mнавески FeSO4·7H2O = 1,3875 г) в 100 см³ воды получили раствор концентрацией 0,0345 н.
3. Приготовили раствор KCN с = 0,05 н. Определить молярную и массовую концентрации содержания KCN в растворе.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
Задача с точки зрения аналитика
Аналитическая задача
Объект
исследования
Отбор
пробы
Пробо-
подготовка
Измерение
Обработка
результатов
Отчет
Принцип
анализа
Метод анализа
Методика анализа
*

ОСНОВЫ ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ. ЧАСТЬ 2
Метрологические характеристики (чувствительность, точность, неопределенность, предел обнаружения, селективность);
Технологические характеристики (экспрессность и автоматизация);
Экономические характеристики (стоимость анализа).
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
Чувствительность метода
Минимальное количество вещества, которое можно обнаруживать или определять данным методом, по данной методике
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
∆y
∆x
сигнал, y
концентрация, х
b0
b1 = ∆y/∆x
y = b0 + b1 · x
концентрация, х
сигнал, y
y = b1 · x
b1 - коэффициент чувствительности
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Коэффициент чувствительности
Чем больше b1, S…., тем меньшие количества компонента можно обнаруживать и определять, получая один и тот же аналитический сигнал;
Чем выше b1, S…., тем точнее можно определить одно и то же количество вещества.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Чувствительность метода
Радиофизические методы;
Масс-спектрометрия;
Лазерная спектроскопия;
Кинетические методы;
Газовая хроматография;
Атомно-абсорбционная спектроскопия;
Инверсионная вольтамперометрия;
Атомно-эмиссионная спектроскопия;
Полярография;
Титриметрия;
Гравиметрия.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Чувствительность методик
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Точность (accuracy) – близость результата испытаний к принятому эталонному значению величины.
Термин включает в себя комбинацию случайных компонентов и общего компонента систематической ошибки или смещения.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Воспроизводимость (repeatability)
близость между результатами испытаний в условиях воспроизводимости.
Условия воспроизводимости:
один метод;
идентичные образцы;
разные лаборатории;
разные операторы;
различное оборудование.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Контроль приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости
Абсолютное значение разности результатов измерений,
полученных в разных лабораториях
при испытаниях одной и той же рабочей пробы,
сравнивают с пределом воспроизводимости R :
R = 2,8 ∙ σR
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Показатели точности
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Повторяемость (repeatability) – близость между результатами испытаний, полученными в условиях повторяемости.
Условия повторяемости:
один метод;
идентичные образцы;
одна лаборатория;
один оператор;
одно и то же оборудование;
короткий интервал времени.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Контроль приемлемости результатов параллельных определений (повторяемости)
Абсолютное значение разности между параллельными определениями (x1 и x2) и сравнивают с пределом повторяемости:
r = 2,8 ∙ σr
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Точность химических и физико-химических методов (не МВИ)
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Точность выбираемого метода зависит от:
1) Поставленной аналитической задачи
Контроль содержания основного вещества в химических производствах не требует высокой точности – допускается 10–15 %;
Определение содержания пестицидов в продуктах требует точности 0,1–1,0 %.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Точность выбираемого метода зависит от:
1) Предполагаемого содержания аналита и его норматива
Примечание: СанПиН 10-124 РБ 99
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Повышение точности результатов анализа
Требует применения более сложного и дорогого оборудования;
С 2,0 до 0,2 % увеличивает время анализа более чем в 20 раз.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Правильность (trueness)
близость среднего значения, полученного на основании большой серии результатов испытаний, к принятому эталонному значению величины.
Что такое эталонное значение?
Процентная мера правильности
recovery (%) = (x/xист)∙ 100
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
СТБ ИСО 5725–1–2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения.
СТБ ИСО 5725–2–2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.
СТБ ИСО 5725–3–2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
СТБ ИСО 5725–4–2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений.
СТБ ИСО 5725–5–2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений.
СТБ ИСО 5725–6–2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Неопределенность результатов измерений
Параметр, связанный с результатом измерения, который характеризует разброс значений, которые могут быть обоснованно приписаны измеряемой величине
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Неопределенность результатов измерений
Степень строгости, необходимая при оценке неопределенности зависит:
От требования метода испытаний;
Требования заказчика;
Наличия узких границ, на которых основывается решения о соответствии техническим условиям.
При оценке неопределенности измерения должны учитываться все составляющие неопределенности, которые являются существенными в данной ситуации.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Неопределенность результатов измерений
К источникам неопределенности относят:
Используемые исходные эталоны и референтные материалы;
Используемые методы и оборудование;
Условия окружающей среды, свойства и состояние испытуемого образца, а также оператора.
Дополнительная информация изложена в
Руководстве по выражению неопределенности при измерениях ЕВРАХИМ/СИТАК, Рекомендациях БелГИМа.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Неопределенность результатов измерений
Этапы оценивания:
описание измерения, составление его модели и выявление источников неопределенности;
оценивание значений и стандартных неопределенностей входных величин;
анализ корреляций;
расчет оценки выходной величины;
расчет стандартной неопределенности выходной величины;
расчет расширенной неопределенности;
представление конечного результата измерений.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ.
ВХОДНЫЕ ВЕЛИЧИНЫ И МОДЕЛЬ ИЗМЕРЕНИЯ
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ.
ВЫЯВЛЕНИЕ ИСТОЧНИКОВ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
Диаграмма причина-следствие
*

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ.
ОЦЕНИВАНИЕ ЗНАЧЕНИЙ И СТАНДАРТНЫХ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЕЙ ВХОДНЫХ ВЕЛИЧИН
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
Неопределенность измерений. Расчеты
*

Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
Неопределенность измерений. Расчеты
*

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ.
РАСЧЕТ ОЦЕНКИ ВЫХОДНОЙ ВЕЛИЧИНЫ
Модель измерения
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
Стандартная неопределенность выходной величины
*

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ.
РАСЧЕТ РАСШИРЕННОЙ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
Представление конечного результата измерений
*

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ. БЮДЖЕТ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ 1
Среднее арифметическое содержание :
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ. БЮДЖЕТ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ 1
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
Расширенная неопределенность:
Полный результат измерения:
*

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ. БЮДЖЕТ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ 2
Среднее арифметическое содержание:
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ. БЮДЖЕТ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ 2
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
Расширенная неопределенность:
Полный результат измерения:
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Предел обнаружения
Минимальная концентрация, которая может быть обнаружена
уmin = уВ+3sВ хmin = (уmin − b0)/b1
Предел обнаружения тем ниже, чем выше коэффициент чувствительности b1 и чем меньше случайная погрешность
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Селективность (избирательность)
Характеризует насколько посторонние компоненты пробы мешают определению данного компонента.
Необходимо учитывать: свойства (физические, химические) и особенности образца.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Полностью селективные методики (специфичные)
Определение компонента в пробе любого состава.
Не полностью селективные методики
Имеется наложение аналитических сигналов отдельных компонентов:
необходимо отделять мешающие компоненты;
вводить поправочные коэффициенты и т.д.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Повышение селективности (избирательности метода)
Изменение условий проведения анализа (рН, растворитель и др.);
Устранение влияния мешающих компонентов (маскирование, осаждение, экстракция, хроматография).
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Количественная оценка селективности
Коэффициент селективности;
Разрешение.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Специфичный метод (методика)
Позволяет обнаруживать или определять только один компонент.
Универсальный метод (методика)
Позволяет обнаруживать или определять многие компоненты.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Экспрессность
Быстрота проведения анализа.
Актуальность проблемы:
Технологический контроль;
Медицинский контроль и т.д.
Пути решения проблемы:
Внедрение новых методов подготовки пробы к анализу (традиционные методы подготовки пробы составляют 80−90% затрат времени на анализ);
Автоматизация анализа на всех его стадиях.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Экспрессные методы
Атомно-эмиссионная спектроскопия – 15−20 элементов за несколько секунд;
Ионометрия – время отклика электродов 0,5−1,0 мин.
Какова точность этих методов?
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация
Создание механизмов и инструментов, в совокупности образующих информационно замкнутую систему.
Основная задача – обеспечение наилучшей стыковки отдельных этапов химического анализа между собой.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Цели автоматизации анализа:
Возможность выполнения большого числа анализов в ограниченное время;
Снижение расходов на оплату труда;
Выполнение сложных и многостадийных анализов;
Сокращение времени анализа;
Предотвращение загрязнений пробы;
Повышение точности анализа;
Увеличение эффективности извлечения информации.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация анализа
Дискретные анализаторы
Обрабатывают каждую пробу отдельно
Достоинства:
Простота механизации стандартных методик;
Гибкость, возможность быстрого изменения программы работы;
Уменьшение расхода реагентов.
Недостатки:
Низкая надежность;
Сложность механического устройства.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация анализа
Дискретные анализаторы
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация анализа
Непрерывные анализаторы
Работают по принципу анализа в потоке, но не в полном смысле этого термина
Проточные методы анализа с сегментацией* – непрерывный проточный анализ (НПА);
Проточные методы анализа без сегментации потока –проточно-инжекционный анализ (ПИА).
*пузырьки воздуха, вводимые в поток жидкости с определен-ной периодичностью
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация анализа
Анализ в потоке
В поток технологической жидкости (газа, твердых веществ) вводят датчик для непрерывного определения концентрации аналита.
Проточный анализ
Раствор пробы, буфера и всех необходимых реагентов вводят в поток жидкости, перемешивают и регистрируют аналитический сигнал при помощи детектора.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация анализа
Лабораторные роботы
Механический манипулятор, устроенный подобно человеческой руке
Применение:
Манипуляции с токсичными веществами и пробами неизвестного состава.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация анализа
Применение лабораторно-информационных систем для обработки и хранения результатов измерений − ЛИС, ЛИУС, 1ЛМ5:
ведение электронных лабораторных журналов;
организация внутрилабораторного контроля показателей качества результатов анализа;
расчет градуировочных характеристик с построением калибровочных графиков;
учет прихода и расхода химических реактивов, оборудования и посуды лаборатории;
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация анализа
Применение ЛИС, ЛИУС, 1ЛМ5:
оценка показателей точности (правильности и прецизионности) методик выполнения измерений;
оценка качества работы лабораторий посредством МСИ;
метрологическая аттестация стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов;
ведение журналов системы менеджмента лаборатории по ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация анализа
Применение ЛИС, ЛИУС, 1ЛМ5:
автоматизированный документооборот лаборатории, при этом шаблоны документов выполнены в соответствии с рекомендациями ТНПА;
идентификация пользователя, наделение его индивидуальными правами на работы с определенными справочниками, журналами и документами.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ЛИС «ХИМИК-АНАЛИТИК»
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
Разработана в НИИ высоких напряжений г.Томск, аттестована Уральским НИИ метрологии в соответствии с требованиями МИ 2335-2003, ГОСТ Р ИСО 5725-2002, РМГ 54-2003, МУ 6/113-30-19-83 и РМГ 60-2003.
ЛИС позволяет:
Упростить работу;
Сократить время проведения внутрилабораторного контроля;
Сделать процесс контроля прозрачным и доступным для лаборантов и инженеров;
Отразить сложные алгоритмы.
*

ЭКОНОМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Калькуляция затрат
затраты на реактивы и вспомогательные материалы;
затраты на электроэнергию;
затраты на оплату труда (ФОТ);
отчисления от фонда оплаты труда;
амортизационные отчисления;
накладные расходы.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ЭКОНОМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Стоимость метода
Расчет затрат на реактивы
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ЭКОНОМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Стоимость метода
Расчет затрат на приобретение материалов
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ЭКОНОМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Стоимость метода
Расчет затрат на электроэнергию
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ЭКОНОМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Стоимость метода
Расчет затрат эффективного времени работы одного среднесписочного работающего
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ЭКОНОМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Стоимость метода
Расчет затрат на оплату труда
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ЭКОНОМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Стоимость метода
Расчет амортизационных отчислений
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*

ЭКОНОМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Стоимость метода
Расчет затрат на проведение эксперимента:
Реактивы, вспомогательные материалы;
Энергоресурсы;
Затраты на оплату труда;
Отчисления в бюджет и внебюджетные организации (34%);
Отчисления на обязательное государственное страхование (0,2%);
Отчисления в фонд занятости (0,5%);
Амортизационные отчисления;
Накладные расходы (90% от затрат на заработную плату);
Полная себестоимость.
Химико-аналитический контроль Шачек Т.М., к.т.н., доцент
*