Рентгеноструктуралық анализ. Лауе тәжірибесі, Брегг-Вульф теңдеуі, оны шығару жолдары презентация

Жоспар
КРИСТАЛДАРДЫҢ РЕНТГЕНОМЕТРИЯСЫ
Лауэ тәжірибесі
рентгенқұрылымдық анализ
Рентген сәулелерінің алынуы
электрондық рентген түтікшесі
Ақ сәулелену
Сипаттамалық сәулелену
Кристалдардағы рентген сәулелерінің дифракциясы.

КРИСТАЛДАРДЫҢ РЕНТГЕНОМЕТРИЯСЫ
Рентген сәулелері көмегімен алғаш рет кристалдардың тор құрылысы теориясы эксперименталдық тұрғыдан дәлелденді, олардың көмегімен нақты мысалдармен атомдар арасындағы қашықтықты абсолюттік бірліктермен өлшеу және әрбір зерттелген кристалдық объектінің құрылымын (атомдардың кеңістіктік орналасуы) анықтау мүмкін болды.
Рентген сәулелері 1895 жылы ашылды, әйгілі неміс физигі В.К.Рентген құрметіне аталды

Лауэ тәжірибесі
1912 жылдың ортасына қарай М. Лауэнің (1879-1960) ашқан жаңалығының арқасында кристалдардағы рентген сәулелерінің дифракциясы, рентген сәулелерінің табиғаты инфрақызыл, көрінетін, ультракүлгін және басқа да электромагниттік спектр сәулелері табиғатымен сәйкес екендігі анықталды.
Алғашқы тәжірибенің сәтсіз болу себептері:
Рентген сәулелерінің толқын ұзындығы көрінетін сәулелердің толқын ұзындығынан 10 000 есе қысқа болады.
Зерттеушілер қолданатын әдеттегі приборлар өте аз толқындарды ұстау үшін өте дөрекі аспап болып шықты.

рентгенқұрылымдық анализ
кристалдар көмегімен рентген сәулелерін, рентген сәулелері көмегімен кристалдарды зерттеу мүмкіндігі
Рентгенқұрылымдық анализ негізінде рентген сәулелерінің екі таңғажайып ерекшеліктері жатыр:
1). сәулелердің қасиеттері дененің ішкі жағынан ене алады, 2). олардың кристалдық құрылымдық бірліктерінен (атом, ион, молекула) дифракциялану қасиеті, ол кеңістікте периодты түрде қайталанады.

Рентген сәулелерінің алынуы
Рентген сәулелерін алу үшін, әдетте, мына үщ шартты орындау керек:
1. Бос электрондардың көп мөлшерін алу керек.
2. Алынған электрондарды белгілі бағытта үлкен жылдамдықпен қозғалуға мүмкіндік жасау.
3. Электрондарды бірден тоқтату. Бұл кезде тежелетін зат тежелу кезінде электрондардың жылдамдығының бірден жоғалуы нәтижесінде рентген сәулелерін шағылыстырады.
Айтылған үш шартты қанағаттандыратын және рентген сәулелерін алуға қолданылатын приборлар рентген түтікшелері деп аталады.

электрондық рентген түтікшесі
Электрондық рентген түтікшесі цилиндрлік, әдетте, шыны ыдыс болып келеді, ол ыдыстан ауа техникалық мүмкіндіктер шегіне дейін ығыстырылады (түтікшедегі газ қысымы 10-6 мм.сын.бағ. дейін жетеді). Түтікшеге екі метал электрод енгізіледі. Бір электрод катод (К), екіншісі – анод (А) деп аталады.
Электронды рентген түтікшесі (а) және қыздыру спиралі (б)

Сәулелену ұзындығы мен интенсивтіліктері әр түрлі толқындардан құралады. Ол көрінетін жарыққа ұқсас және де ақ сәулелену деп аталады.
Ақ сәулеленудің құрамы түтікке берілетін кернеуге (бос электрондардың жылдамдығына) байланысты және анод затына байланысты болмайды.
Түтіктің полюстеріндегі кернеудің жоғарылауымен катод - анод аралығында электрондардың жылдамдығы артады, бұл жағдайда ұшып жүрген электрондар анод атомының электрондық деңгейлеріне өте алады.
Ақ сәулелену

Сипаттамалық сәулелену
Сипаттамалық сәулеленудің құрамы анод затына (оның атомдық нөміріне) байланысты және түтікке берілетін кернеуге байланысты болмайды.
Атомдарға қосымша энергия беріледі. Бұл энергияны анод атомы қоршаған ортаға толқын түрінде қайтарады, бұл толқын ұзындығы бойынша берілген атом типі үшін тән болады. Мұнда туындайтын ұзындықтары белгілі толқындар рентген түтікшесінің сипаттамалық сәулеленуін құрайды.

Түтіктегі кернеу 35 кв болғанда молибден анодының спектрі көрсетілген.
Ақ сәуленің бірқалыпты қосық спектрлерге берілетін жоғары пиктер сипаттамалық сәулелердің және толқын ұзындықтарына сәйкес болады.

Кристалдардағы рентген сәулелерінің дифракциясы.
Өзінің гипотезасына сәйкес, Лауэ рентген сәулесінің анализі үшін кристалдарды шынайы үшөлшемді дифракциялық тор ретінде қолдануды ұсынды.
Лауэ тәжірибесі
Мұнда А және В – тар тесігі бар кермелер, олар S0 ақ рентген сәулелерінің шоғырын өткізеді, К-кристалл, F- кристалдың артындағы фотографиялық пластинка.

Кристалдардағы рентген сәулелерінің дифракциясы.
Кристалл қырлардың рентген сәулелерінің «шағылуына» алып келетін дифракция құбылысы қарапайым және өте көркем болады, оны 1912 жылы бір біріне тәуелсіз ағылшын ғалымы В.Л.Брэгг және ірі орыс кристаллографы Г.В.Вульф (1863-1925) тұжырымдады. Осы негізгі формуланы қорытындысын қарастырайық.
Брегг – Вульф теңдеуін қорытындылау